原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
农产品中农药残留量的测定
第1部分：草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定液相色谱-质谱/
质谱法
1范围
本文件规定了测定农产品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的液相色谱-质谱/质谱方法原理、试剂和
材料、仪器和设备、样品制备与保存、分析步骤、分析结果的表述、相对标准差、检出限及定量限、质
量保证和质量控制等内容。
本文件适用于果蔬、粮食中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样粉碎或匀浆后经水提取、固相萃取小柱净化后，经亲水性色谱柱分离，串联质谱法测定，内标
法定量。
5试剂和材料
试剂
5.1.1甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.1.3去离子水等实验室用水：应满足GB/T6682的要求。
试剂配制
5.2.1甲酸水溶液（0.9%,V/V）：准确量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用去离子水定量
至1000mL。
5.2.2甲酸乙腈溶液（0.9%,V/V）：准确量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用乙腈（5.2.2）
定量至1000mL。
标准品
1
5.3.1草铵膦（CHNOP，CAS号：77182-82-2）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草铵膦基
51524
准试剂。
5.3.2草甘膦（CHNOP，CAS号：1071-83-6）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草甘膦基准
385
试剂。
5.3.3氨甲基膦酸（CHNOP，CAS号：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的氨甲基
63
膦酸基准试剂。
5.3.4草铵膦-D（CAS号：1323254-05-2）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草铵膦-D基准33
试剂。
13151315
5.3.5草甘膦-C,N（CAS号：1185107-63-4）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草甘膦-C,N22
基准试剂。
1315
5.3.6氨甲基膦酸-C,N（CAS号：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的氨甲基膦
1315
酸-C,N基准试剂。
标准溶液的制备
5.4.1混合外标使用液1（10μg/mL）：量取草铵膦标准品（5.4.1）、草甘膦标准品（5.4.2）、氨
甲基膦酸标准品（5.4.3）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成10μg/mL
的混合标准使用液1，避光4℃保存，有效期两个月。
5.4.2混合外标使用液2（1μg/mL）：量取草铵膦标准品（5.4.1）、草甘膦标准品（5.4.2）、氨甲
基膦酸标准品（5.4.3）各100μL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成1μg/mL
的混合标准使用液2，避光4℃保存，有效期两个月。
1315
5.4.3混合内标使用液1（10μg/mL）：量取草铵膦-D标准品（5.4.4）、草甘膦-C,N标准品（5.4.5）、32
1315
氨甲基膦酸-C,N标准品（5.4.6
文档评论（0）