如何更好地使用光谱仪.pptVIP

*如何更好地使用光谱仪第1页，共19页，星期日，2025年，2月5日ICP光谱仪的检出限（DL）及其检定下限检出限DL=3σ(n=11)检定下限=5DL第2页，共19页，星期日，2025年，2月5日方法检出限（MDL）及其检定下限方法检出限：在有基体存在的情况下测得的检出限方法检定下限=5MDL在基体复杂或者不能匹配的情况下，无法测定检出限，可采用5-10倍的仪器检定下限（5DL）来代替也可采用加标回收的方法来确认方法检定下限。第3页，共19页，星期日，2025年，2月5日样品溶液中固溶物的含量（TDS）标准玻璃同心雾化器TDS1%高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--10%Burgener雾化器TDS10%第4页，共19页，星期日，2025年，2月5日ICP光谱仪的测定范围ICP光谱仪的测定下限通常5MDLICP光谱仪的测定上限通常在20%—30%左右第5页，共19页，星期日，2025年，2月5日如何使用好ICP光谱仪ii确保样品完全分解，无损失、无污染。iii选择适当的介质，最好为硝酸和盐酸，尽量少用硫、磷酸。vi确保未使用对仪器有害的试剂．（如HF，强碱等）第6页，共19页，星期日，2025年，2月5日如何使用好ICP光谱仪2、谱线选择i低含量元素选择灵敏线，高含量元素选择次灵敏线或非灵敏线（尽可能保证IR2000-3000counts/s）ii确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用基体匹配或干扰系数校正（IEC’s）第7页，共19页，星期日，2025年，2月5日如何使用好ICP光谱仪3、背景扣除及其位置的选择i将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）ii左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。第8页，共19页，星期日，2025年，2月5日如何使用好ICP光谱仪4、分析条件最佳化影响灵敏度的因素：雾化器压力、RF功率、辅助气灵敏度雾化器压力RF功率辅助气P-1782As1899K-7664Na5889△E=E激发态-E基态=hc/λ发射通过改变上述条件，来获得最佳信背比（S/B）第9页，共19页，星期日，2025年，2月5日如何使用好ICP光谱仪5、通过有效质控手段，确保结果准确可靠i通过质控样（QC），来控制仪器的漂移，并对工作曲线进行校准。ii如果分析结果漂移过大，需查明原因。现象1现象2第10页，共19页，星期日，2025年，2月5日如何使用好ICP光谱仪第一种情况：峰位上下波动。首先确认是光学系统还是进样系统造成的连续测定Ar433.5、Ar426.6和C193.0的稳定性，设定分析条件为：RF功率：950W清洗泵速：0分析泵速：0雾化器压力：30Psi辅助气：1.0L/min 6、稳定性差原因剖析第11页，共19页，星期日，2025年，2月5日稳定性差原因剖析i：Ar线和C线稳定性好说明：光学系统没问题，主要是进样系统造成的原因：a、雾化器堵塞，雾化效率变差。（原因可能由于含盐量高、或者溶液中细小粉末吸附在雾化器内表面造成的）这种情况下，通常强度一直往下降。b、雾化室积水或者挂水。通常强度上下变化。c、进样系统漏气。通常强度上下变化。d、泵管老化，蠕动泵泵夹位置不正确。第12页，共19页，星期日，2025年，2月5日稳定性差原因剖析ii：C线稳定性好，Ar线不好。说明：长波稳定性差。原因：有可能是快门或者狭缝切换有问题