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团 体 标准

T/SATA0008—2018

水果和蔬菜中多种植物生长调节剂的检测液相色谱串联质谱法

DeterminationofPlantGrowthRegulatorsinFruitsandVegetablesbyHPLC-MS-MS

2018-05-01发布 2018-06-01实施发布

深圳市分析测试协会 发布

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目 次

前言 Ⅱ

范围 1

原理 1

试剂 1

仪器 1

操作步骤 2

结果计算 3

精密度 3

附录A 4

附录B 7

附录C 9

附录D 13

附录E 16

前 言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由深圳市分析测试协会归口。

本标准主要起草单位：深圳市农产品质量安全检验检测中心。

本标准主要起草人：胡祥娜，顾亚萍,林慧纯，张世瑞，王瑞，李秋剑。本标准为首次发布。

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水果和蔬菜中多种植物生长调节剂的检测液相色谱串联质谱法

范围

本标准适用于水果和蔬菜中多种植物调节剂（抑芽丹、矮壮素、3-吲哚乙酸、反式-玉米素、赤霉素、4-氯-吲哚乙酸、6-糠氨基嘌呤、3-吲哚丁酸、茉莉酸、6-苄基腺嘌呤、西玛津、胺鲜酯、噻苯隆、莠去津、氯吡脲、甲基氯甲丹、吲熟酯、多效唑、烯效唑、芸苔素内酯、水杨酸、4-氯苯氧乙酸、脱落酸、2,4-滴）的液相色谱串联质谱法测定。

本方法的检出限为：胺鲜酯、噻苯隆和氯吡脲3种植物调节剂为0.01mg/kg，反式-玉米素、6-糠氨

基嘌呤、6-苄基腺嘌呤、莠去津、吲熟酯、多效唑等6种植物调节剂为0.015mg/kg，抑芽丹、矮壮素、3-吲哚乙酸、赤霉素、4-氯-吲哚乙酸、3-吲哚丁酸、茉莉酸、西玛津、甲基氯甲丹、烯效唑、芸苔素内酯、水杨酸、4-氯苯氧乙酸、脱落酸和2,4-滴等15种植物调节剂为0.060mg/kg。

原理

水果和蔬菜中多种植物调节剂经酸化乙腈提取，浓缩置换试剂，经0.22μmPTFE滤膜过滤，以甲醇和盐溶液为流动相，在C18色谱柱上分离，使用多离子提取扫描，使用同基质的空白样品加标液为准测定其含量。

试剂

水(GB/T6682规定的一级水)

甲醇（色谱纯）

甲酸（色谱纯）

乙酸铵（色谱纯）

乙腈（色谱纯）

无水硫酸镁（色谱纯）

氯化钠（分析纯）

乙酸铵甲酸溶液（5mmol/L乙酸铵+0.5%甲酸）：准确称取乙酸铵0.196g，移取0.25mL甲酸，

加水稀释到500mL，经超声波清洗器脱气5min用于仪器流动相。

酸化乙腈：甲酸+乙腈（5+1000mL，体积比）。

植物调节剂相关标准品：纯度≥95%，相关标准品清单见附录1。

植物调节剂标准储备液：称取植物调节剂标准品（0.01g~0.4g）适量于10.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，配置成各植物调节剂标准储备溶液，于－18℃条件下保存可使用一年。经纯度校正后，得各种标准品浓度。

准确吸取一定量的混合标准溶液，用甲醇定容至50.0mL，得植物调节剂混合标准工作液30μg/mL

（5-羟基-吲哚乙酸、反式-玉米素、6-糠氨基嘌呤、6-苄基腺嘌呤、莠去津、氯吡脲、吲熟酯为7.5μ

g/mL）。

仪器

液相色谱串联质谱仪。

分析天平：感量0.1mg和0.01g。

氮气吹干仪。

高速组织捣碎机：转速不低于20000r/min。

旋涡混合器。

高速离心机：最大转速为5000r/min。

回旋式振荡器。

50mL塑料离心管。

15mL玻璃离心管。

样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯瓶盖。

针头过滤器，0.22μmPTFE滤膜

操作步骤

试样处理

水果、蔬菜样品取样部位按照GB2763附录A执行，取样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标记。

试样的保存

将试样置于-18℃保存。

提取

准确称取样品5g（±0.05g）于50mL尖底塑料离心管中，加入30mL酸化乙腈高速组织捣碎机匀

浆2min(12000r/min)。加入氯化钠1.5g，无水硫酸镁0.2g，剧烈振摇1min后置于回旋式振荡器下振

荡30min，使氯化钠充分溶解，离心5min（转速为4000r/min）。

溶剂置换

移取上清液2mL于氮吹仪上50℃条件下吹至近干，使用1mL50%甲醇水溶液混匀定容，0.22

μm的PTFE