DB44纺织品中有机磷农药残留量的测定 固相微萃取法.docxVIP

ICS59.080.01

W04

备案号：27989-2010

DB44

广东省地方标准

DB44/T754—2010

纺织品中有机磷农药残留量的测定固相微萃取法

Determinationoftheresidualorganophosphorouspesticidesin

textiles-solidphasemicroextraction

2010-05-14发布2010-07-14实施

广东省质量技术监督局发布

DB44/T754—2010

前言

本标准由广东省质量技术监督局提出。

本标准由广州市纤维产品检测院、中山大学起草；

本标准主要起草人：蔡依军、吴淑焕、潘伟、冯文、张玉莲、阮文红。本标准于2010年5月14日首次发布。

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DB44/T754—2010

纺织品中有机磷农药残留量的测定固相微萃取法

1范围

本标准规定了采用固相微萃取-气相色谱-质谱测定纺织品中有机磷农药残留量的方法。

本标准适用于纺织材料及其制品。

2原理

采用固相微萃取技术对纺织品中残留的有机磷农药进行萃取，然后采用气相色谱-质谱联用仪

(GC/MSD)测定，用选择离子方式检测进行阳性确证，采用外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。

3.1氯化钠。

3.2磷酸二氢钠。

3.3无水硫酸钠。

3.4L-组氨酸盐酸盐。

3.5有机磷农药标准样品：纯度98%以上。

3.6丙酮，色谱纯。

3.7标准储备液：准确称取(100±1mg各有机磷农药标准品(附录A),用丙酮溶解并定容至1000mL,使得混合标准储备液的浓度为100μg/mL,该标准储备液可在0℃~-4℃的冰箱内保存12个月。

3.8人工酸性汗液的配制：称取L-组氨酸盐酸盐0.5g、氯化钠5.0g、磷酸二氢钠2.2克，用100mL～200mL二级水溶解，转移定容至1000mL的容量瓶中，该溶液要现配现用。

3.9混和标准工作溶液：用人工酸性汗液将标准储备液(3.7)逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。该溶液要现配现用。

4仪器与设备

4.1250mL具塞锥形瓶。

4.2100mL的容量瓶。

4.315mL顶空瓶。

4.4机械振荡器：能进行旋转或往复运动以保证样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换，往复式速率为60次/min,旋转式速率为30转/min。

4.5电磁搅拌器。

4.6固相微萃取手柄，85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维。

4.7气相色谱-质谱联用仪：配有质量选择检测器(MSD)。

5分析步骤

5.1提取

取至少10g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混合。从混合样中准确称取4g(精确至0.001g)

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置于250mL的具塞锥形瓶中，移入100mL酸性汗液(3.8),将纤维充分浸湿，在(37±2)℃下，机械振荡1小时后，用漏斗式过滤器将提取液过滤到250mL的具塞锥形瓶中。

5.2固相微萃取(SPME)

将聚丙烯酸酯萃取纤维头(4.6)置于GC进样口中热处理10～20分钟，温度240℃,He气流 (1.2mL/min),除去表面残留物。取10mL萃取液(5.1)置于顶空瓶(4.3)中，加入0.5g的无水Na?SO?后(3.3),溶解、摇匀。随后将萃取纤维头浸入萃取液中，在室温，搅拌速度1000r/min,萃取45min后，马上置于GC进样口中，推出纤维头脱附3.5min,采用全扫描模式进行GC-MS测试。

5.3测定

5.3.1气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30mx0.25mmx0.25μm)或相当者；

b)进样口温度：240℃;

c)质谱接口温度：280℃;

d)升温程序：初始温度80℃,保持1分钟，然后以8℃/min的速率升至250℃并保持6分钟；

e)载气：氦气，流量为1.2mL/min;

f)离化电压：70eV;

g)电离方式：EI