药物分析芳酸及其酯类药物的分析讲课文档.pptVIP

药物分析课件芳酸及其酯类药物的分析;（优选）药物分析课件芳酸及其酯类药物的分析;

一、水扬酸类

（一）典型药物结构;;;;;1.酸性SA(PKa2.95)、ASA(PKa3.49)、双水杨酯均有酸性。

2.溶解性:均为固体，有一定溶点。除钠盐溶于水，其余不溶。

3.UV和IR光谱特性：分子结构中具有苯环,有UV和IR特征吸收。

4.芳伯氨基和酚羟基特性：

5.水解特性：ASA、双水杨酯及其制剂应检查水杨酸,对氨基水

杨酸钠和贝诺酯检查间氨基酚和对氨基酚。;（一）典型药物结构;;;;（二）主要理化性质;三、其他芳酸类

(一)典型药物结构;;(二)主要理化性质

1.溶解性：水中不溶，有机溶剂溶解，氯贝丁酯为液

体；布洛芬为固体，有一定熔点。

2.UV和IR特征吸收光谱：基于分子结构中具有苯环和

特征基团。;一、与三氯化铁反应

含有酚羟基药物可与FeCl3反应；能与FeCl3反应不

一定含酚羟基.;1.直接反应

SA在中性或弱酸性条件下，与FeCl3生成紫堇色配

位化合物;丙磺舒与NaOH成钠盐后，在pH5.0~6.0中与FeCl3生成米黄色

布洛芬与高氯酸羟胺，N，N’-双环基己羧二亚胺及高氯酸铁反应，

即显紫色[JP（14）方法]。基于分子中-COOH的结构。;二、重氮化-偶合反应

凡是分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应。;1.直接反应对氨基水杨酸钠

2.水解后反应贝诺酯具有潜在芳伯氨基

3.甲芬那酸与对-硝基苯重氮盐在NaOH介质中偶合产

生橙红色。;

+K2Cr2O7深蓝色棕绿色

甲芬那酸+H2SO4

黄色绿色荧光[JP(14);1.ASA酸水解生成SA和CH3COOH：SA的mp为156℃～

161℃。

2.双水杨酯水解生成SA：SA的mp为158℃。

3.氯贝丁酯碱水解后与盐酸羟胺生成异羟肟酸盐，

在弱酸条件下再与三氯化铁反应生成紫色的异

羟肟酸铁。;

1.苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物，可用于鉴别。

2.丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3,经硝酸氧化成

Na2SO4。

3.丙磺舒加热分解，生成SO2气体，???臭味;

1.测定λmax；λmin。

例如：布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/ml；

λmax；265nm,273nm;λmin。245nm,271nm。

2.在λmax处测定一定浓度供试液的吸收度A。

例如：羟苯乙酯，5μg/mlλmax=295nm;A=0.48

3.在λmax处测定供试液的百分吸收系数。

例如：贝诺酯在λmax=240nm;E1%1cm=730~760

;;七、红外吸收光谱法;返回;第三节特殊杂质检查;;三、羟苯乙酯中有关物质的检查;

甲芬那酸是以邻-氯苯甲酸和2，3-二甲基苯胺在Cu的催化下

缩合而成，因此成品药物中要检查铜盐及有关物质。

分光光度法：利用Cu2+与Na-DDC呈色后测定A

1.铜盐检查法

原子吸收分光光度法：BP（2000）

2.有关物质的检查主要检查的是酰胺、二甲基苯胺和邻氯苯甲

酸各国药典均采用TLC法中的自身高低浓度对照法。;五、氯贝丁酯中特殊杂质的检查

;一、酸碱滴定法

（一）直接滴定法基于本类药物-COOH；可用碱直接滴定，如

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