皮革和毛皮 化学试验 邻苯二甲酸酯含量的测定.pdfVIP

皮革和毛皮化学试验邻苯二甲酸酯含量的测定

1范围

本文件描述了皮革、毛皮中邻苯二甲酸酯含量的试验方法。

本文件适用于各种类型的皮革、毛皮及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。

注：邻苯二甲酸酯类物质信息见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T1267毛皮化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T1272毛皮化学试验样品的准备

QB/T1273毛皮化学试验挥发物的测定

QB/T2716皮革化学试验样品的准备

QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经甲苯超声萃取后，萃取液通过气相色谱-质谱（GC-MS）法进行测定，内标法定量。

批量试样测试时，可采用附录B描述的裂解快速筛查方法。当发生争议或仲裁时，以溶剂萃取法测

试的结果为准。

5试剂和材料

5.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应至少符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2甲苯，CAS号：108-88-3。

5.3内标物，可使用以下任一种物质作为内标物：

——邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-3,4,5,6-D4，CAS号:93951-87-2；

——邻苯二甲酸二苯酯，CAS号:84-62-8。

注：当DEHP＜1%时，邻苯二甲酸二苯酯得到的结果较可靠。当DEHP＞1%时，由于DEHP和邻苯二甲酸二苯酯之间的分

辨率欠佳，所有其他邻苯二甲酸酯的测试均会受到影响。

1

——也可使用其他内标物，如邻苯二甲酸二辛酯，CAS号：358731-29-0。

5.4邻苯二甲酸酯标准物质，纯度≥98%。

5.5标准储备溶液，准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯标准物质（5.4），用甲苯（5.2）为溶剂分别

配制成浓度为1mg/mL的溶液。

5.6内标溶液，准确称取适量的内标物（5.3），用甲苯为溶剂配制成浓度为1mg/mL的内标溶液。

5.7标准工作溶液，根据需要用甲苯将标准储备溶液（5.5）稀释成至少5个合适浓度的标准工作溶液，

每个标准工作溶液中的内标物浓度应相同。

5.8内标萃取液（可选），用甲苯稀释内标溶液（5.6），制备与标准工作溶液中内标物浓度相同的内

标萃取液。

6仪器和设备

6.1分析天平，分度值为0.1mg。

6.2具塞锥形瓶，如20mL。

6.3超声波浴，带有控温装置，可控温至（60±5）℃。

6.4聚四氟乙烯滤膜，孔径0.45μm。

6.5容量瓶，各种规格。

6.6气相分析瓶，2mL。

6.7气相色谱-质谱（GC-MS）仪。

7取样及试样的制备

7.1取样

皮革按GB/T39364的规定进行。

毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程避免毛被损失，保持毛被完好。

如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，试样

应具有代表性，并在试验报告中注明。

7.2试样的制备

皮革按QB/T2716的规定进行。

毛皮按QB/T1272的规定进行，试样应连同毛被一起试验。

试样尺寸为3mm～5mm，制样过程中应尽可能地去除试样表面的胶水、附着物。

8试验步骤（溶剂萃取法）

8.1萃取

准确称取（1.0±0.1）g的试样于具塞锥形瓶(6.2)中，加入10mL内标萃取液（5.8）润湿试样，加

塞后置于（60±5）℃的超声波浴(6.3)中萃取（60±5）min，冷却至室温后用聚四氟乙烯滤膜（B.3.4）

过滤，将滤液转移至气相分析瓶(6.6)中备用。

注：若试样未被润湿，增加内标萃取液的用量，并记录实际加入体积用于结果计算。

也可用甲苯(5.1)直接进行萃取，萃取时应加入适量的内标液(5.6)，使内