830 nm 数字制版材料用红外吸收菁染料含量的测定高效液相色谱法.pdfVIP

830nm数字制版材料用红外吸收菁染料含量的测定高效液相色谱法

1范围

本文件描述了用高效液相色谱法测定830nm数字制版材料用红外吸收菁染料含量的方法。

本文件适用于含量大于98%的830nm数字制版材料用红外吸收菁染料产品的质量控制。测定的杂

质最低含量为0.01%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

件。

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4基本特性

830nm数字制版材料用红外吸收菁染料产品的化学名称为2-[2-[2-氯-3-[2-(1,3-二氢-1,1,3-三

甲基-2-氢-苯并吲哚-2-叶立德烯)-亚乙基]-1-环己烯-1-基]-乙烯基]-1,1,3-三甲基-1-氢-苯并吲哚

鎓4-甲基苯磺酸盐，结构式为：

分子式：CHClNOS

474723

相对分子质量：755.41(按2007年国际相对原子质量)

5方法要点

称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离，用指定波长的紫外

可见光检测器检测，用面积归一化法计算830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的含量。

6采样

830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的采样方法按GB/T6679的规定执行。

7试剂与标准样品

1

7.1甲醇，色谱纯。

7.2磷酸二氢钾，分析纯。

7.3水，符合GB/T6682规定的一级水。

8仪器与设备

8.1配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪

8.2分析天平：感量为0.1mg。

8.3容量瓶：25mL。

8.4移液枪：50uL5mL。

8.5配有0.22μm滤膜的过滤装置。

9推荐色谱条件

9.1色谱柱，材质为不锈钢，长150mm，内径4.6mm，柱温35℃，填料为十八烷基化学键合相型硅

胶，粒度为5μm。

9.2流动相，甲醇﹕磷酸二氢钾水溶液（25mM）82﹕18(体积比),用孔径为0.22μm的尼龙滤膜进

行抽滤，并超声10min。

9.3流量，0.8mL/min。

9.4进样量，20μL；

9.5检测器，紫外检测器，检测波长为265nm。

10测试步骤

10.1样品溶液的配制

称取25.0mg样品，精确至0.1mg，用甲醇溶解并定容至25mL，再取2.5mL该溶液，用9.2的

流动相定容到25mL，得到样品浓度为0.1mg/mL的试样，用0.22μm的滤膜过滤后待测。

注：本实验规定的样品的称样量由样品溶液的进样量、色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度共同确定，并可

作适当调整。

10.2测定

按照本标准第9章中推荐的测试条件，待仪器稳定后，注入规定量的被测样品溶液。

10.3计算

830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的含量按式（1）进行计算：

A

X1100…………（1）

1

Ai

式中：

X——被测样品中830nm红外吸收菁染料的百分含量；

1

A——被测样品中830nm红外吸收菁染料的峰面积；

1

∑A——被测样品中各组分i的峰面积之和。i

10.4精密度

本方法平行测定两次，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的相

对偏差不得大于0.6%。数据处理按GB/T8170数值修约规则执行。

11实验报告