第3章 原子发射光谱法.pptVIP

第1页，共16页，星期日，2025年，2月5日3-3-1激发光源作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激发所需要的能量要求：有足够的蒸发、原子化和激发能力灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构简单，操作安全常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感耦合高频等离子体光源（ICP）等第2页，共16页，星期日，2025年，2月5日直流电弧作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电极相距4～6mm；阳极斑温度可达3800K直流电弧工作原理1.直流电弧第3页，共16页，星期日，2025年，2月5日直流电弧的分析性能电极温度高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度很高电弧温度（激发温度）较低，因弧焰半径大，电流密度低除用炭电极产生氰带光谱外，通常背景比较浅测定结果重现性差谱线容易发生自吸应用：常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质中痕量组分的定量测定第4页，共16页，星期日，2025年，2月5日2.低压交流电弧工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭分析性能：电弧温度高（6000K～8000K），激发能力强电极温度稍低，蒸发能力稍低电弧稳定性好，分析重现性好应用：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析第5页，共16页，星期日，2025年，2月5日3.高压电容火花工作原理：高压间隙放电分析性能激发温度很高（瞬间104K），能激发激发电位很高的原子线和更多的离子线电极温度低稳定性好紫外区光谱背景较深应用适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含量元素的定量分析第6页，共16页，星期日，2025年，2月5日直流电弧放电形状火花放电形状第7页，共16页，星期日，2025年，2月5日4.电感耦合等离子体（ICP）等离子体——电离度＞0.1%，宏观上正负电荷相等的电离气体根据电场种类，可分为：ICPDCP——直流等离子体喷焰MWP——微波感生等离子体第8页，共16页，星期日，2025年，2月5日等离子体光源第9页，共16页，星期日，2025年，2月5日⑴ICP结构①高频发生器和感应线圈27MHz2-4Kw②炬管和供气系统外φ20mm冷却气(工作气）中φ17mm等离子气内φ1.5mm载气外绕高频水冷线圈③试样雾化器第10页，共16页，星期日，2025年，2月5日⑵炬管与雾化器三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体冷却气第11页，共16页，星期日，2025年，2月5日⑶原理当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发第12页，共16页，星期日，2025年，2月5日