《铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法》标准修订研究报告.docxVIP

《铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法》标准修订研究报告

EnglishTitle:*ResearchReportontheRevisionofStandardforDeterminationofChromiumContentinFerrochromium,Chromium-SiliconAlloy,NitridedFerrochromium,andHigh-NitrogenFerrochromiumbyAmmoniumPersulfateOxidationTitrationandPotentiometricTitration*

摘要

随着钢铁冶炼工艺的快速发展，尤其是炉外精炼技术（如AOD法）的广泛应用，铬铁及其合金产品的种类和应用场景发生了显著变化。高碳铬铁因工艺优化成为生产重点，而氮化铬铁等新型合金在特种钢冶炼中的作用日益突出。GB/T4699.2-2008标准已实施超过十年，其技术方法与当前行业需求存在差距。本次修订旨在提升标准的科学性、实用性和国际兼容性，通过优化滴定溶液标定方法、调整试剂用量与浓度、完善样品制备流程、增加精密度验证和试验接受程序等措施，增强标准对铬含量检测的指导作用。修订后的标准将覆盖铬铁、硅铬合金、氮化铬铁及高氮铬铁等产品，显著提升检测效率与准确性，为我国铁合金贸易提供技术支撑，推动行业高质量发展。

关键词：铬含量测定；过硫酸铵氧化滴定法；电位滴定法；铁合金标准；冶金分析；标准修订

Keywords:ChromiumContentDetermination;AmmoniumPersulfateOxidationTitration;PotentiometricTitration;FerroalloyStandard;MetallurgicalAnalysis;StandardRevision

正文

1修订背景与目的意义

铬铁是炼钢过程中关键的合金添加剂，根据碳含量可分为高碳、中碳、低碳和微碳铬铁。近年来，随着AOD法等炉外精炼技术的普及，高碳铬铁成为主要生产品类，仅在冶炼后期需用低碳铬铁调整成分。硅铬合金作为生产中低碳铬铁的中间合金及脱氧剂，其铬含量通常超过30%，硅含量高于35%。氮化铬铁则广泛应用于含氮钢冶炼，通过替代镍元素优化不锈钢性能。

现行标准GB/T4699.2-2008颁布已久，其技术内容与表述形式已无法满足当前国际贸易与检测需求。例如，原标准中高锰酸钾和硫酸亚铁铵溶液的标定方法、酸溶试剂用量、硅铬合金溶解器皿要求等均需更新。本次修订通过方法优化与流程细化，提升标准的科学性、严谨性和实用性，减少检测误差，增强与国际标准的接轨能力，为行业提供可靠的技术依据。

2范围与主要技术内容

2.1适用范围

本标准适用于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中铬含量的测定，覆盖各类碳含量及氮化衍生产品，满足多元化冶炼工艺的检测需求。

2.2技术内容修订要点

1.标准名称扩展：新增氮化铬铁和高氮铬铁，体现产品多样性。

2.滴定溶液标定优化：过硫酸铵氧化滴定法中，高锰酸钾与硫酸亚铁铵标准溶液的标定方式改为更精确的基准物质标定法。

3.试剂用量调整：酸溶法制备试料时，明确硫酸、磷酸等试剂的浓度与添加量，减少操作误差。

4.器皿规范升级：硅铬合金酸溶过程要求使用聚四氟乙烯烧杯，避免硅酸盐污染。

5.碱熔融法改进：调整碳酸钠-硼酸混合熔剂的比例与熔融时间，提高样品分解效率。

6.电位滴定法增强：统一硫酸亚铁铵溶液的标定流程，并将其浓度调整为0.05mol/L，提升检测灵敏度。

7.精密度验证：通过多家实验室协同试验，重新确定方法的重复性限（r）和再现性限（R）。

8.质量控制程序：新增试验样分析值接受流程，明确超差结果的复核机制。

2.3方法原理与流程

-过硫酸铵氧化滴定法：在酸性介质中，过硫酸铵将Cr3?氧化为Cr??，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量氧化剂，通过消耗量计算铬含量。

-电位滴定法：利用电极电位突跃判定滴定终点，适用于高含量铬的快速测定。

两种方法均包含样品制备、试剂配制、滴定操作及结果计算等环节，确保数据可比性与溯源性。

参与修订的主要单位介绍

冶金工业信息标准研究院作为本标准修订的核心单位，是国家冶金标准化的权威机构。该院长期致力于铁合金检测技术的创新与标准体系建设，牵头制修订多项国家标准和行业标准，如GB/T3650《铁合金验收、包装、储运通则》等。本次修订中，该院组织多家检测机构及生产企业开展联合实验，通过比对不同实验室数据，验证方法的适用性与精密度，确保标准技术内容的先进性和可操作性。其专业团队在冶金分析领域具备深厚积累