DB35∕T 1850-2019 塑料包装材料中致癌染料的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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G31

DB35

福建省地方标准

DB35/T1850—2019

塑料包装材料中致癌染料的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofcarcinogenicdyesinplasticpackagingmaterials—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2019-09-11发布2019-12-11实施

福建省市场监督管理局发布

I

DB35/T1850—2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器 2

6分析步骤 2

7结果计算 4

8检出限和定量限 5

9重现性 5

10添加回收率 5

附录A（资料性附录）12种致癌染料的标准品信息 6

附录B（资料性附录）12种致癌染料的液相色谱-串联质谱图 7

附录C（规范性附录）方法检出限和定量限 13

附录D（资料性附录）添加回收率 14

DB35/T1850—2019

II

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由厦门市市场监督管理局提出。

本标准由福建省物流包装产品标准化技术委员会（SAFJ/TC23）归口。

本标准起草单位：厦门市产品质量监督检验院、福建远东技术服务有限公司、福建省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：方荣谦、徐晓琴、温裕云、欧延、白泽清、魏琳琳。

DB35/T1850—2019

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塑料包装材料中致癌染料的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了塑料包装材料中酸性红26、碱性红9、碱性紫14、直接黑38、直接蓝6、直接红28、分散蓝1、分散橙11、分散黄3、溶剂黄1、溶剂黄2、溶剂黄3共12种可萃取的致癌染料测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、重现性和添加回收率。

本标准适用于塑料包装材料及其制品中上述12种染料的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经有机溶剂萃取，萃取液经氮气吹干、甲醇定容后用液相色谱分离，串联质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂

4.1.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。

4.1.2甲醇（HPLC级）。

4.1.3甲酸（HPLC级）。

4.1.4二氯甲烷。

4.1.5乙酸铵。

4.1.6乙腈。

4.2标准溶液

4.2.1标准品

12种染料的标准品信息参见附录A。

4.2.2标准储备溶液（200mg/L）

准确称取0.01g标准品（精确到0.1mg，需把纯度计算在内）到50mL容量瓶中，用甲醇（4.1.2）溶解并定容到刻度，配制成有效浓度为200mg/L的单组分标准储备溶液。

DB35/T1850—2019

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DB35/T1850—2019

4.2.3标准中间溶液（5mg/L）

移取适量的标准储备溶液（200mg/L）到容量瓶中，甲醇（4.1.2）定容，配制成单组分浓度为5mg/L的标准中间溶液。

4.2.4标准混合工作溶液

A组：从酸性红26、直接兰6、直接黑38、直接红28标准中间溶液中各移取2mL置于同一10mL容量瓶中，用甲醇（4.1.2）定容至刻度，配制浓度为1.0mg/L的标准混合工作浓液。精确吸取一定量的标准混合工作溶液，逐级用甲醇（4.1.2）稀释成质量浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液。

B组：从碱性红9、碱性紫14、溶剂黄2、溶剂黄3、溶剂黄1、分散蓝1、分散黄3和分散橙11标准中间溶液中各移取适量溶液置于同一容量瓶中，用甲醇（4.1.2）定容至刻度，配制成标准混合工作浓液。精确吸取一定量的标准混合工作溶液，逐级用甲醇（4.1.2）稀释成系列标准工作溶液。碱性红9、碱性紫14、溶剂黄2和溶剂黄3的标准工作溶液浓度分别为0.01mg/L、0.025mg/L、0.