上海海洋大学《食品理化检测》课件-第三章-分析方法的评价指标.pptVIP

食品分析

FoodAnalysis曲映红TelEmail：yhqu@shou.edu.cn分析质量保证分析质量保证（AnalyticalQuality，AQA）是指分析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。没有可靠的分析质量保证措施，就不能提供可靠的分析数据。误差误差---测量值或测量结果与真实值之间的差异系统误差：由分析过程中某些固定原因造成的，使测定结果系统地偏高或偏低。系统误差又称可测误差，具有单向性。偶然误差：又称随机误差。是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负值都不固定，又称不定误差。过失误差：在实际工作中，由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。准确度与精密度准确度：指实验测量值与真实值之间相符合的程度，其高低常以误差的大小来衡量。精密度：相同条件下多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。准确度表示测定值与真实值的符合程度，反映了测量的系统误差和偶然误差的大小。精密度表示平行测定结果之间的符合程度，与真实值无关，反映了测量的偶然误差的大小。准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。1.绝对误差——测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。2.相对误差——绝对误差占真实值的百分率。相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可差若干倍。例如绝对误差都是1g,样品的真实值是10g,相对误差为10%样品的真实值是1g,相对误差为100%。3.回收率P=(X1－X0)／m×100%P——加入标准物质的回收率，%m——加入标准物质的量X1——加标样品的测定值X0——未知样品的测定值式中的本底值X0，其测定精密度所显示误差是反应随机误差；加入标准物质的量m，其测定误差反应了系统误差。回收率是两种误差的综合指标，能决定方法的可靠性。提高分析结果准确度的措施选择合适的分析方法减少测定误差增加平行测定次数消除测量过程中系统误差利用标准曲线对照实验对照试验controlexperiment

一般进行某种试验以阐明一定因子对一个对象的影响和处理效应或其意义时，除了对试验所要求研究的因子或操作处理外，对照试验也要进行同样内容的试验，并把两种试验的结果进行比较，这种试验称为对照试验，或简称对照（control）。另外，把设有对照的试验亦称为对照试验。同样，在一定条件下进行测定时，同时进行该条件以外的同等测定，也认为是对照试验的一种。采用对照试验来检验是否有系统误差：标准物质（样品）法标准方法加入回收法用训练有素的分析人员的分析结果作对照消除系统误差的方法：空白试验校准仪器标定溶液测定结果校正空白实验在不加试样的条件下，按照检测试样的相同条件进行试验。如果试剂不纯、去离子水不纯，或者容器有杂质，也会测到一个值（即空白值）。从试样结果扣除空白值，可以得到一个相对准确的值。被测组分含量=样品测定值-空白值检测限是指分析方法在适当的置信水平内，能从样品中检测被测成分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量，与实验方法的灵敏度有关。检测限关于检测限的规定色谱法：S=2N吸光光度法：扣除空白后，吸光值为0.01对应浓度一般实验：检出限=4.6s（s为空白平行测定正标准差，n20，置信水平95%）国际理论与应用化学联合会规定检出限==XL—XbmK×Sbm灵敏度灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大。b*b*