DB43∕T 795-2013 石墨中铝含量的测定 铬天青-S分光光度法.docxVIP

ICS73.080

D50

DB43

湖南省地方标准

DB43/T795—2013

石墨中铝含量的测定铬天青-S分光光度法

Determinationofaluminumingraphite

Chromeazurol-Sspectrophotometricmethod

2013-11-15实施2013-08-15

2013-11-15实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T795—2013

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器和设备 1

6试样制备 2

7分析步骤 2

8分析结果的计算 3

9允许差 3

I

DB43/T795—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由郴州出入境检验检疫局提出。

本标准由湖南省石墨标准化技术委员会归口。

本标准由郴州出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：彭涛、蒋国辉、洪辉、刘国清、李友成。

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DB43/T795—2013

石墨中铝含量的测定铬天青-S分光光度法

1范围

本标准规定了石墨中铝含量测定的原理、试剂、仪器和设备、试样制备、分析步骤、分析结果的计算、允许差。

本标准适用于石墨中铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.0400%～4.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T3518鳞片石墨

GB/T3519微晶石墨

3原理

将试样高温灰化除碳，以氢氟酸、硫酸和硝酸溶解灰分，加热冒尽硫酸烟以驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰，在pH5.5～6.1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青-S生成紫红色络合物。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。

4试剂

4.1氢氟酸(p1.14g/mL)。

4.2硝酸(1+1)。

4.3硫酸(1+1)。

4.4盐酸(1+1)。

4.5抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配。

4.6六次甲基四胺溶液(300g/L)。

4.7铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于烧杯中，加水和无水乙醇各25mL,溶解后加入475mL水，用无水乙醇稀释至1000mL,混匀。

4.8铝标准贮存溶液(1000μg/mL):采用有证国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。

4.9铝标准溶液：移取2.50mL铝标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，加入4.0mL盐酸(4.4)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.00μg铝。

5仪器和设备

5.1分光光度计。

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DB43/T795—2013

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3马弗炉。

6试样制备

粉末试样按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取样，块状试样用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于0.25mm,所取试样应装在塑料袋或磨口瓶中，重量不少于50g。

7分析步骤

7.1试样量

将试样在105℃~110℃下烘至恒重，称取0.3g~1.0g试样，精确到0.0002g。

称取至少两份试样进行平行测定，结果取其平均值。

7.2空白试验

随同试样做空白试验。

7.3测定

7.3.1将试样置于铂皿中，放入900℃~1000℃的马弗炉中灼烧至无黑色斑点，取出冷却至室温，加入5mL氢氟酸(4.1)、1mL硫酸(4.3)、滴加10mL硝酸(4.2),移铂皿于沙浴上，加热至试样溶解完全，并蒸干。

7.3.2将铂皿置于450℃士25℃的马弗炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。

7.3.3于铂皿中加入5.0mL盐酸(4.4),沿皿壁加入20mL水，加热至残渣溶解完全，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A。

7.3.4移取10.00mL试液A(7.3.3)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液B。

7.3.5按表1移取试液B(7.3.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。

表1

铝的质量分数%