定量分析中的分离方法.pptVIP

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2025-10-14 发布于广东
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定量分析中的分离方法.ppt

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HL(o)L-(w)HL(w)第30页，共86页，星期日，2025年，2月5日萃取剂的副反应(分配及离解、质子化)系数忽略当pHlgKH(HL)时,?≈1当pHlgKH(HL)时,?迅速增大第31页，共86页，星期日，2025年，2月5日乙酰丙酮的副反应系数-pH图

乙酰丙酮的KD=5.9,lgKH(HL)=8.9,R=1lgaHL(w)第32页，共86页，星期日，2025年，2月5日金属螯合物的萃取萃取常数KexnL-+Mn+MLn两相界面HLMLn(1)(2)(3)(4)OrganicphaseWaterphaseHLH＋+L-KD(HL)KD(MLn)KH(HL)第33页，共86页，星期日，2025年，2月5日设有机相中金属离子全部以MLn形式存在，水相中金属离子全部以Mn+形式存在.因此第34页，共86页，星期日，2025年，2月5日萃取反应的条件萃取常数AWHL,L-第35页，共86页，星期日，2025年，2月5日若知D和相比R，即可求E，可绘制E-pH曲线以双硫腙的四氯化碳溶液萃取金属离子的萃取曲线E=50%的pH称pH?第36页，共86页，星期日，2025年，2月5日结论：

1.Mn+的E随pH升高而增大;

2.不同价态，斜率不同，价态越高斜率越大;

3.不同金属离子的K?ex不同（?n,KD不同），

定量萃取的pH不同.第37页，共86页，星期日，2025年，2月5日为了萃取分离金属离子M和N：1.选择合适的萃取剂和溶剂，使与M的βn大，KD(MLn)大，减小M的pH?;?pH?≥3，M与N可定量分离.2.加适当的掩蔽剂，使N的大，增大N的pH?.第38页，共86页，星期日，2025年，2月5日9.3.3几种重要的萃取剂乙酰丙酮lgKH(HL)=8.9，lgKD=0.77（C6H6－H2O）萃取离子：Fe3＋BeCuAlThPbNiCo2+ZnMnHg噻吩甲酰三氟丙酮lgKH(HL)=6.23，lgKD=1.6可在酸性溶液中萃取金属离子,主要用于锕系元素分离.CH3COCH2CCH3OSCOCH2COCF3第39页，共86页，星期日，2025年，2月5日8-羟基喹啉铜铁试剂lgKD=2.6，lgKH(HL)=9.9，lgKH(H2L)=5.0（CH2Cl2－H2O）VO2+Fe3+Ga3+Cu2+TiO2+Bi3+Ni2+Al3+Th4+Hg2+Co2+Zn2+Cd2+Pb2+Mn2+Ca2+lgKH(HL)=4.16，lgKD=2.18（CHCl3－H2O）Fe3＋,Ti,Zr,V,Nb,Bi,Cu,Th（酸性）NOHN-ONH4N=O第40页，共86页，星期日，2025年，2月5日9.3.4溶剂萃取的应用1.萃取分离双硫腙能与20余种M生成螯合物稀无机酸溶液（0.1~0.5mol·L-1），可萃取Hg、Ag、Au、Cu；萃取后,用含EDTA的碱性溶液洗萃取液,HgY被反萃到水相,几乎无干扰.弱酸性介质，可萃取Bi.中性或弱碱性，可萃取Zn、Cd、Pb、Ni.2.萃取富集天然水中致癌物3,4-苯并芘的检测用环已酮从大量水中萃取，浓缩到小体积，层析分离后荧光法测定.第41页，共86页，星期日，2025年，2月5日溶剂比水轻溶剂比水重溶剂溶剂水溶液水溶液冷凝器连续萃取装置第42页，共86页，星期日，2025年，2月5日3.萃取比色：合金钢中钒的测定三元络合物紫红色萃取光度法λ=530nmV(IV)氧化剂V(V)钽试剂－CHCl3V-钽试剂-ClHCl(3.5mol·L-1)1:2:1第43页，共86页，星期日，2025年，2月5日++++++++++o+o+o+o+o+ooooo+oooooooooo++++++++++++++++++++++o+o+oo+ooooooooooooooooooooooo+o+o+oo+++