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分析仪器操作原理及常见问题解答

在现代科研、工业生产和质量控制等领域，分析仪器扮演着至关重要的角色。它们是我们洞察物质世界微观组成与结构的“眼睛”，其提供的数据准确性直接关系到研究结论的可靠性和产品质量的稳定性。因此，深入理解常用分析仪器的基本操作原理，并能够识别和解决其在使用过程中出现的常见问题，是每一位分析工作者必备的专业素养。本文将围绕这一核心，对几类典型分析仪器的操作原理进行剖析，并针对其常见问题提供实用的解答思路。

一、紫外可见分光光度计

紫外可见分光光度计是基于物质对紫外光和可见光（通常波长范围在190-800nm）的选择性吸收特性而进行定性和定量分析的仪器。

（一）操作原理简述

其基本原理可追溯至朗伯-比尔定律。当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光的吸收程度与样品浓度及光程长度成正比。仪器通常由光源、单色器、样品池、检测器和信号处理系统组成。光源提供连续光谱，单色器将复合光分解为单色光，样品池盛放待测溶液，检测器将光信号转换为电信号，最后经信号处理系统放大并显示或记录结果。通过测定特定波长下的吸光度，与已知浓度的标准溶液比较，即可求出未知样品的浓度。

（二）常见问题解答

1.问题：基线漂移严重。

*可能原因及解决：

*仪器预热时间不足：确保仪器在开机后有足够的预热时间，尤其是在环境温度变化较大时。

*光源不稳定或老化：检查光源是否正常点亮，必要时更换光源。

*样品池不干净或配对不良：仔细清洗样品池，避免指纹和污渍。使用配对的样品池，确保参比池和样品池的透光特性一致。

*光电倍增管等检测器疲劳或故障：若怀疑此问题，需联系专业维修人员进行检修。

2.问题：测量吸光度值异常（偏高或偏低）。

*可能原因及解决：

*波长选择错误：重新核对并选择正确的测定波长。

*样品溶液浑浊或有气泡：确保样品溶液均匀无气泡，若浑浊应先进行过滤或离心处理。

*比色皿未正确放置：确保样品池放置到位，光路对准透光面。

*参比溶液选择不当或已变质：重新配制新鲜的参比溶液，确保其组成与样品溶液的基体匹配。

3.问题：仪器灵敏度下降，低浓度样品难以检出。

*可能原因及解决：

*光源能量不足：检查光源，必要时更换。

*单色器波长精度偏移：进行波长校准。

*检测器效率降低：可能需要专业维护或更换检测器。

*样品池光程选择不当：对于低浓度样品，可考虑使用更长光程的样品池以提高吸光度。

二、气相色谱仪(GC)

气相色谱仪主要用于分离和分析具有挥发性和热稳定性的化合物。它利用不同物质在固定相和流动相之间分配系数的差异，实现混合物的分离。

（一）操作原理简述

GC的核心组成包括载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统。载气（通常为惰性气体如氮气、氦气）作为流动相，携带样品蒸气进入色谱柱。色谱柱内填充或涂覆有固定相。当样品随载气在色谱柱中移动时，各组分与固定相发生吸附-解吸或分配等相互作用。由于各组分的性质不同，它们在色谱柱中的保留时间也不同，从而按顺序流出色谱柱，进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量信号转换为电信号，经放大和记录后得到色谱图。根据色谱峰的保留时间可进行定性分析，根据峰面积或峰高可进行定量分析。

（二）常见问题解答

1.问题：色谱峰峰形异常（如拖尾峰、前伸峰、分叉峰）。

*可能原因及解决：

*拖尾峰：进样量过大导致色谱柱超载；固定相选择不当或流失；色谱柱安装不当，存在死体积；样品与色谱柱或进样口衬管有吸附作用。解决方法：减少进样量；更换合适的色谱柱；检查并正确安装色谱柱，确保连接紧密无死体积；对进样口衬管进行硅烷化处理或更换，避免活性位点吸附。

*前伸峰：样品溶剂与固定相不匹配；进样速度太慢；色谱柱柱头污染或固定相塌陷。解决方法：更换合适的溶剂；采用快速进样技术；修剪或更换色谱柱。

*分叉峰：进样口衬管或色谱柱入口堵塞；样品未完全气化；进样针有残留物。解决方法：清洗或更换衬管，疏通色谱柱入口；提高进样口温度；彻底清洗进样针。

2.问题：保留时间漂移或不稳定。

*可能原因及解决：

*载气流量不稳定：检查载气钢瓶压力，确保减压阀工作正常，检查气路是否泄漏，对流量控制器进行校准。

*柱温箱温度不稳定或程序升温异常：检查柱温箱控温系统，确保其精度。

*色谱柱老化不足或固定相流失严重：对色谱柱进行充分老化，若老化后仍无改善则需更换色谱柱。

3.问题：基线噪音大，信噪比低。

*可能原因及解决：

*载气纯度不够或气体管路污染：更换高纯度载气，对气体管路进行吹扫或更换。

*检测器污染或参数设置不当：清洁检测器（如FID的喷嘴），优化检测器温度、气体流量等参数