DB23T 2488-2019 土壤 硝基芳烃的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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DB23

地方标准

DB23/T2488—2019

土壤硝基芳烃的测定高效液相色谱法

（报批稿）

（报批稿）

2019-11-20发布2019-12-19实施

黑龙江省市场监督管理局发布

I

DB23/T2488—2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算和表示 3

9精密度和准确度 4

10质量保证与质量控制 5

11注意事项 5

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 6

附录B（资料性附录）目标物的基本信息和保留时间 7

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 8

DB23/T2488—2019

II

前言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则编写。

本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。

本标准参与起草单位：哈尔滨市环境监测中心站，黑龙江科瑞检测技术有限公司。

本标准起草人:王伟华、陈莹、王娜、刘蕊、张万峰、白昕、腾世长、陈姝蓉、张京、孟冰冰、张景欣、王雅辉、屈红艳、张立彬。

DB23/T2488—2019

1

土壤硝基芳烃的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了测定土壤中硝基芳烃的高效液相色谱法。

本标准适用于土壤中硝基苯（NB）、1,3-二硝基苯（1,3-DNB）、1,3,5三硝基苯（1,3,5-TNB）、邻硝基甲苯（2-NT）、间硝基甲苯（3-NT）、对硝基甲苯（4-NT）、2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）、2,6-二硝基甲苯（2,6-DNT）、4-氨基-2,6-二硝基甲苯（4-Am-DNT）、2-氨基-4,6-二硝基甲苯（2-Am-DNT）等10种硝基芳烃的测定。

本标准中，当取样量为20.0g时，10种硝基芳烃的方法检出限为0.01mg/kg～0.06mg/kg，测定下限为0.04mg/kg～0.24mg/kg，具体结果详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

土壤中的硝基芳烃用乙腈或甲醇萃取后，取上清液用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。

4.1乙腈（CH3CN）：HPLC级。

4.2甲醇（CH3OH）：HPLC级。

4.3硝基芳烃标准贮备液：ρ=1000mg/L。

使用有证标准溶液（硝基苯、1,3-二硝基苯、1,3,5三硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、4-氨基-2,6-二硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯），于-10℃下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

4.4硝基芳烃标准使用液：ρ=10.0mg/L。

用乙腈（4.1）或甲醇（4.2）稀释硝基芳烃标准贮备液（4.3），于4℃下冷藏、避光保存。

4.5石英砂：300～830μm（50～20目）。

DB23/T2488—2019

2

在马弗炉中400℃下灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配套紫外检测器，具有梯度洗脱功能。

5.2色谱柱：填料为ODS（十八烷基硅烷键合硅胶），填料粒径5μm，柱长250mm，内径4.6mm

的反相色谱柱或其它性能相近的色谱柱。

5.3采样瓶：具聚四氟乙烯内衬盖的250ml螺纹棕色玻璃瓶。

5.4提取瓶：100ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的玻璃瓶。

5.5水平振荡器：振荡频率50～250次/min左右。

5.6超声波提取器：35Hz，有效高频功率至少为140W，水浴温度能控制在30℃±5℃及50℃±5℃。

5.7玻璃注射器：可装0.45μm滤膜。

5.8离心机：转速1000～3000r/min。

5.9便携式冷藏箱：控温4℃以下。

5.10