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ICS13.020
CCSZ10
GXAS
团体标准
T/GXAS754—2024
海洋沉积物类固醇激素的测定高效液
相色谱-串联质谱法
MarineSediment—Determinationofsteroidhormones—Highperformance
liquidchromatographymassspectrometricmethod
2024-06-25发布2024-07-01实施
广西标准化协会发布
目次
前言II
1范围1
2规范性引用文件1
3术语和定义1
4原理1
5干扰和消除1
6试剂和材料1
7仪器和设备2
8样品2
9分析步骤3
10结果计算及表示7
11精密度和正确度8
12质量保证和质量控制8
13废物处置9
14试验报告9
附录A(规范性)方法检出限和测定下限10
规范性)精密度和正确度11
附录B(
前言
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由广西环境科学学会提出、归口并宣贯。
本文件起草单位:广西壮族自治区海洋环境监测中心站、广西壮族自治区北海生态环境监测中心、
上海第二工业大学、广东海洋大学、广西壮族自治区钦州生态环境监测中心、广西蓝合创讯数据科技有
限公司。
本文件主要起草人:任朝兴、蓝文陆、韦业、龙慧琴、王其春、高桂兰、房琴、苏子幸、吴鑫、
张文武、王永峰、贺亮、王晓旭、邓元秋、黄仕英、宋宝、赵辉、张鹏、张际标、彭梦微、陈帅、
吴茂银。
海洋沉积物类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了测定海洋沉积物中类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱法。
本文件适用于海洋沉积物中的雄激素(诺龙、表睾酮、甲睾酮、雄烯二酮)、孕激素(孕酮、炔诺
酮、甲羟孕酮、甲地孕酮)、糖皮质激素(可的松、氢化可的松、地塞米松)和雌激素(雌酮、17-α
雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇)等15种类固醇激素的测定,其他类固醇激素经适用性验证可参照执行。
当样品量为5.00g,浓缩后定容体积为1.0mL,进样体积为5.0μL时,方法检出限为0.5µg/kg~0.9µg/
kg,测定下限为2.0µg/kg~3.6µg/kg,按附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
采用乙酸乙酯和甲醇溶剂萃取,超声波提取技术对海洋沉积物进行前处理,用高效液相色谱—三重
四极杆质谱仪(LC-MS/MS)检测样品中的类固醇激素化合物,按多反应监测(MRM
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