固相微萃取原理及使用.pptVIP

固相微萃取与液相色谱技术的联用第30页，共55页，星期日，2025年，2月5日SPME-HPLC-MRM分析环境水中的雌激素ESI(-),MRM，five50pg/mL雌激素标样雌激素酮,17-雌二醇,雌激素三醇,乙炔基雌二醇和二乙基已烯雌酚K.Mitanietal./J.Chromatogr.A1081(2005)218–224XDB-C8(50mm×2.1mm),0.01%氨水/乙睛(60/40),0.2mL/min.Supel-QPLOT(60cm×0.32mm,厚12um)萃取柱;40μl样品,100ul/min,20次反复萃取,搬阀进样。线性范围：10-200pg/ml(r≥0.9996),检测限2.7to11.7pg/ml.86%回收率，RSD0.9–8.8%.固相微萃取与液相色谱技术的联用第31页，共55页，星期日，2025年，2月5日固相微萃取与质谱技术的联用第32页，共55页，星期日，2025年，2月5日PesticidesanalysisbySPME/IonTrapMS固相微萃取与质谱技术的联用第33页，共55页，星期日，2025年，2月5日SPE、SPME的简单比较待测物被介质萃取洗脱非待测成分换洗脱液洗脱待测成分待测物被介质萃取待测成分解吸附（无须clean-up）SPESPME第34页，共55页，星期日，2025年，2月5日SPESPME吸附剂可能吸附非待测成分吸附剂一般不吸附非待测成分Break-through现象平衡式萃取，无此现象封闭式开放式∴(micro)SPE≠SPME第35页，共55页，星期日，2025年，2月5日六、SPME的应用在环境水、气中痕、微量有机物吸萃分析在食品添加剂中香味成分的分析应用在法医、临床检验中的分析应用在金属离子及其螯合分析中的应用第36页，共55页，星期日，2025年，2月5日六、SPME的应用第37页，共55页，星期日，2025年，2月5日例1Directcomparisonofsolid-phaseextractionandsolid-phasemicroextractionforthegaschromatographicdeterminationofdibenzylamineinartificialsalivaleachatesfrombabybottleteats（G.Niessner,C.W.Klampfl，AnalyticaChimicaActa，414(2000)：133–140）SPESPME六、SPME的应用第38页，共55页，星期日，2025年，2月5日例2.固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,对PAHs的富集倍数一般在103以内,但是定量重复性较差。固相萃取搅拌棒(SBSE)是在SPME基础上发展的一种新技术,萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌,可避免SPME中搅拌子对PAHs的竞争吸附;同时,由于SBSE中的PDMS萃取固定相体积一般为50～250μL,比SPME所用固定相量大50～500倍,表面积也提高100倍,因此提高萃取量50倍以上,更适合痕量有机物的萃取富集。利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%～122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74～13.5ng/L;方法RSD为3.8%～13.1%。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。第39页，共55页，星期日，2025年，2月5日第1页，共55页，星期日，2025年，2月5日概述SPME的原理SPME装置及萃取步骤方法SPME的影响因素SPME与分析仪器的联用技术SPME的应用SPME的发展前景主要内容第2页，共55页，星期日，2025年，2月5日与固相萃取技术相比其特点：固相微萃取操作更筒单、携带更方便、操作费用也更加低廉，另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的试样预处理中应用最为广泛的方法之一。