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**芳香油中醛类和酮类含量测定芳香油也称为精油或挥发油,它与植物油不同,是由萜烯、芳香族、脂环族和脂肪族等有机化合物组成的混合物,其中萜类是最重要的成分。这些挥发物大多具发香团,因而具有香味。一般情况下芳香油比水轻,极少数(如檀香油)比水重,不溶于水,能被水蒸气带出,易溶于有机溶剂、各种动物油及酒精等,在常温下大多呈流动的透明液体。芳香油中醛类和酮类含量测定一、测定的意义芳香油的品质优劣,可以从该油主要化学成分的含量高低来评定,醛、酮是木本芳香油山苍子油、柑桔油、柠檬油等的主要成分,在林木芳香油的生产、销售和收购环节中醛酮值测定有广泛的应用。测定的意义:(1)芳香油的品质,可以从物理性质和化学成分两方面来了解。芳香油的物理性质以比重、旋光度、折光指数和溶解度为主。而芳香油的化学成分,主要有酯、酪、醛、酮和酚等类,其它有酸、醚、内酯、氮化物和硫化合物等。因此从物理性质和化学成分检验的结果,对于鉴定芳香油的品质是有很大价值。(2)由于植物产区不同,制取和精制方法的不同,所以芳香油的品质不能单纯从上述的物理性质和化学成分来决定它的优劣。而香气、香味是否正常也是鉴定品质的关键。(3)芳香油是一种比较复杂的产品,品质往往会有一般品质的要求外,还必须考虑到可能发生的差异。用可靠的、已知纯度的试样进行香味等方面的比较试验是必要的。芳香油中醛类和酮类含量测定二、亚硫酸氢盐法(一)测定原理这一方法是一种吸收反应,一定量的油样和热亚硫酸氢钠溶液混合,生成一种加成化合物。这种加成化合物是一种水溶性硫酸盐,能够溶解在热亚硫酸氢钠溶液中。油样中的非醛类部分,留在油层可以很方便地在醛瓶的刻度细颈部分测量。其结果以体积百分比表示。芳香油中醛类和酮类含量测定二、亚硫酸氢盐法(二)仪器及试剂(1)醛瓶150mL,瓶颈上有0-10mL刻度,并具有0.1mL的分刻度。(2)移液管:10mL。(3)30%亚硫酸氢钠溶掖,应用时,新鲜配制。醛瓶芳香油中醛类和酮类含量测定二、亚硫酸氢盐法(三)测定步骤(1)用移液管精确吸取干燥并经过滤的试样l0mL,注入150mL醛瓶中,加新配制30%的亚硫酸氢钠溶液75mL,充分摇匀,浸入沸水中,反复振摇,约3分钟。(2)继续加25mL30%亚硫酸氢钠溶液,反复振摇,并加热10min。(3)取出醛瓶,再加入足够的亚硫酸氢钠溶液,使油层上升到瓶颈刻度处,冷到室温后,读取油层的毫升数。含醛(酮)量可按容量计算:芳香油中醛类和酮类含量测定二、亚硫酸氢盐法(三)测定步骤含醛(酮)量可按容量计算:注意事项:在冷到室温时,有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来,且往往存在于油层和溶液中,使读数发生困难,可用滴管沿细颈内壁滴加几滴蒸馏水,可使油样层和溶液层分离清晰.芳香油中醛类和酮类含量测定三、盐酸羟氨法用羟氨测定醛和酮有二种方法,第一种方法(亦称标准法)是用盐酸氢氨溶液,用标准碱液中和反应后析出的盐酸。第二种方法是用羟氨溶液(即预先用碱液中和盐酸羟氨所含的盐酸),在与醛酮起反应后,用标准酸液滴定.(一)盐酸羟氨法测定原理HCl+NaOH=NaCl+H2O(二)仪器和试剂(1)锥形瓶:250ml(2)滴定管:50ml、100ml(3)精制乙醇95%(4)溴酚兰指示剂(5)0.5N盐酸氢氨溶液(6)0.5N氢氧化钠标准溶液(三)测定方法(1)称取山苍子试样5.0g(精确到0.001g)两份,分别置于两个具塞的三角瓶中;(2)分别加入50mL盐酸氢氨溶液,摇匀,在室温下静置1小时;(3)用0.5NNaOH标准溶液滴定至pH=3-4或黄绿色,记录V1、V2HCl+NaOH=NaCl+H2O*
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