版药典化药二部环磷酰胺修订及检查方法增订.pdfVIP

[修订]

环磷酰胺

Huanlinxian’an

Cyclophosphamide

书页号：2005年版二部－308

[修订]

第1行“按无水物计算，含CHClNOP少于98.0%”改为“按无水物计算，含

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CHClNOP应为98.0%～102.0%”。

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【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（36：65）

为流动相；检测波长为195nm。理论板数按环磷酰胺峰计算不低于2000。

测定法取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，

摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环磷酰胺对照品，同法测定。按外标法

以峰面积计算，即得。

[增订]

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.20g，加新沸放冷的水10ml使溶解，溶液应

澄清无色；如显浑浊，与1号浊度液（附录ⅨB）比较，更浓；如显色，与1

号比色液（附录ⅨA第一法）比较，更深（供注射用）。

有关物质取本品适量，加乙醇溶解制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；

精密量取适量，加乙醇稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法

（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用无水甲

酸--水-丁酮（2：4：12：80）为展开剂，展开，在暖气流下晾干后，置110℃加热10

分钟。取另一展开缸，于底部放一小烧杯，加等体积的5%高锰酸钾溶液与盐酸，将加热后

的薄层板趁热放入此展开缸中，盖上盖子，在氯气中放置2分钟，取出。将薄层板置冷气流

下，以除去多余的氯气，至在点样处的下方，滴碘化钾淀粉溶液（取碘化钾0.75g，加水100ml使

溶解，加热至沸，边搅拌边加入已加可溶性淀粉0.5g的水35ml，煮沸2分钟）1滴后，薄

层板仅显极浅的蓝色（避免薄层板过长时间地置于冷气流下）。喷以碘化钾淀粉溶液，放置

5分钟后，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点（除原点外），其颜色与对照溶液的主斑点

比较，更深（1.0%）。

磷酸盐取本品0.10g，加水100ml使溶解，加钼酸铵溶液（取钼酸铵2.5g，加水20ml，

加热使溶解；另取水50ml，加硫酸28ml，摇匀，放冷，将上述两种溶液混合，摇匀，加水

稀释至100ml）4ml，加酸性氯化亚锡溶液（临用前，取酸性氯化亚锡试液1ml，加2mol/L

盐酸溶液10ml，摇匀）0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与取磷酸盐溶液（取磷

酸二氢钾适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含磷酸5μg的溶液）2ml，加水98ml，同法操

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环磷酰胺

Huanlinxian’an

Cyclophosphamide

Bookpagenumber:2005editionPart

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