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仪器分析考试题库及答案解析

一、选择题

1.以下哪种分析方法不属于仪器分析方法？

A.电位分析法B.原子吸收光谱法C.气相色谱法D.重量分析法

答案：D

解析：仪器分析依赖复杂仪器测量物理或物理化学性质（如电位、光谱信号），重量分析法通过直接称量质量确定含量，属于化学分析方法核心范畴。

2.紫外-可见分光光度法中，朗伯-比尔定律的适用条件不包括？

A.单色光照射B.稀溶液C.非散射体系D.任意温度

答案：D

解析：定律要求入射光为单色光、溶液浓度≤0.01mol/L（避免分子间相互作用）、无散射现象，温度变化会影响吸光物质稳定性，需控制恒温条件。

3.原子吸收光谱仪中，光源的理想特性是？

A.连续光谱B.谱线宽度窄于吸收线C.高强度可见光D.无需预热

答案：B

解析：空心阴极灯等锐线光源发射谱线宽度（0.001~0.005nm）远小于原子吸收线宽度（0.005~0.02nm），可实现峰值吸收测量。

4.气相色谱中，分离度表示？

A.两峰完全分离（分离度≥99.7%）B.两峰部分重叠C.柱效极低D.分配系数相等

答案：A

解析：分离度R=1.0时分离度达98%，R=1.5为完全分离的标准，是色谱方法验证的关键指标。

5.电位分析法中，玻璃电极的响应机制基于？

A.电子转移反应B.离子交换平衡C.氧化还原平衡D.扩散电流变化

答案：B

解析：玻璃膜表面SiO_2与水作用形成水化层，待测H^+与膜内Na^+发生离子交换，产生膜电位，符合能斯特响应。

6.高效液相色谱中，梯度洗脱适用于？

A.组分保留时间差异大的样品B.纯物质测定C.示差折光检测器D.恒流泵系统

答案：A

解析：梯度洗脱通过连续改变流动相组成（如甲醇-水比例），使早流出组分不重叠、晚流出组分不拖尾，适用于复杂混合物分析。

7.原子吸收光谱法中，消除电离干扰的方法是？

A.加入释放剂B.加入消电离剂C.氘灯校正D.萃取分离

答案：B

解析：消电离剂（如KCl、CsCl）比待测元素更易电离，释放大量电子抑制待测元素电离，例如测K时加CsCl消除电离干扰。

8.质谱仪中，电子轰击电离（EI）的特点是？

A.适用于大分子化合物B.产生碎片离子丰富C.无分子离子峰D.温和电离方式

答案：B

解析：EI源通过70eV电子轰击样品，使分子大量裂解，碎片离子峰多，利于结构解析，但不适用于热不稳定化合物。

9.红外光谱中，羰基（C=O）的伸缩振动峰位通常在？

A.3000-3400cm?1B.1600-1680cm?1C.1700-1780cm?1D.1000-1300cm?1

答案：C

解析：醛、酮、羧酸中C=O伸缩振动峰分别位于1725、1715、1710cm?1左右，是有机化合物定性的特征峰。

10.气相色谱中，电子捕获检测器（ECD）对哪种物质响应灵敏？

A.烷烃B.含卤素化合物C.醇类D.水

答案：B

解析：ECD通过β射线电离载气，电负性物质（如氯代农药）捕获电子使电流下降，灵敏度达10?1?g/mL，用于环境痕量分析。

11.电位滴定法中，二阶微商法确定终点时，终点对应？

A.二阶微商为零的点B.电位最大值C.电流突跃点D.指示剂变色点

答案：A

解析：滴定曲线一阶微商最大值、二阶微商为零点均对应终点，二阶微商法无需绘制曲线，通过计算即可确定。

12.石墨炉原子化器的升温程序不包括？

A.干燥B.灰化C.雾化D.清除

答案：C

解析：程序为干燥（去除溶剂）→灰化（去除基体）→原子化（待测元素原子化）→清除（去除残渣），雾化是火焰原子化的步骤。

13.高效液相色谱中，正相色谱的固定相极性与流动相极性关系为？

A.固定相极性流动相极性B.固定相极性流动相极性C.两者极性相等D.无规律

答案：A

解析：正相色谱用极性固定相（如硅胶）、非极性流动相（如正己烷），反相色谱则相反（C18固定相+甲醇-水流动相）。

14.核磁共振波谱中，化学位移δ值越大表示？

A.核所处电子云密度越高B.核受屏蔽作用越强C.共振频率越低D.核所处化学环境越活泼

答案：D

解析：电负性取代基使核外电子云密度降低，屏蔽效应减弱，δ值增大，如CH?OH中OH的δ（4~5ppm）大于CH?的δ（3.3ppm）。

15.伏安分析法中，极谱分析的工作电极是？

A.铂电极B.玻璃电极C.滴汞电极D