苯乙胺类似肾上腺素药物的分析.ppt

（优选）苯乙胺类似肾上腺素药物的分析;;（一）基本结构：苯乙胺或儿茶酚胺类;;第二节鉴别试验;第二节鉴别试验

;第二节鉴别试验

;第二节鉴别试验

;四、双缩脲反应;五、与亚硝基铁氰化钠的反应;第二节鉴别试验;一、酮体检查;一、酮体检查;三、Detectionofspecificimpurities;检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。;药物;例中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。;光学纯度检查;;2.盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查－PC法

样品制备：本品甲醇溶解即得

展开：7.5×50cm，EtOAc-ethanol-water

(6:3:1)

显色：10％铁氰化钾＋10％亚硝基铁氰化钠＋

10％NaOH

检测：剪下显色斑点后甲醇萃取用UV法测定;一、非水溶液滴定法

利用本类药物分子中的芳伯氨基和侧链脂烃胺的碱性，在冰醋酸溶液中，用高氯酸液的滴定，以结晶紫为指示剂，也可用电位法指示终点。;非水溶液滴定法(弱碱性);(一)基本原理;(二)一般方法;(三）讨论;＊HA不同，对滴定反应的影响也不同。;a.?氢卤酸盐的测定;b.硫酸盐的测定，如硫酸特布他林。

直接滴定法

注意硫酸盐的结构，正确判断反应的摩尔比。;c.??硝酸盐的测定;最常用的指示剂是

结晶紫CrystalViolet（CV）;④??注意事项;二、溴量法;基本操作：供试品→精密称定→加水溶解后精密加溴滴定液＋盐酸→放置并振摇→加碘化钾→振摇→用Na2S2O3滴定至近终点→加淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失。

;;三、亚硝酸钠法;四、紫外分光光度法：

苯乙胺类药物分子具有苯环结构具有特征的紫外吸收，Chp2015采用这种方法测定多种紫类药物。如盐酸甲氧明注射液，重酒石酸间羟胺注射液。

比色法：

分子中具有芳伯胺基的药物采用重氮化-偶合反应显色，分子中含有酚羟基可与亚铁离子显???，然后进行比色测定。Chp2015采用比色法测定盐酸克伦罗特栓和盐酸异丙肾上腺素。;四、Assay;六、体内药物分析(GC-MS);练习与思考;4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A）

A.乙酰水杨酸

B.对氨基水杨酸钠

C.对乙酰氨基酚

D.普鲁卡因

E.苯佐卡因;5、亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE）

A.自身指示剂法

B.内指示剂法

C.永停法

D.外指示剂法

E.电位法;6、亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C）

A.自身指示终点法

B.电位法指示终点

C.永停滴定法

D.氧化还原指示剂法

E.酸碱指示剂法;7、盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE）

A.强酸

B.加入适量溴化钾

C.室温（10～30℃）下滴定

D.滴定管尖端深入液面

E.永停法指示终点;8.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（）。

A.增加K＋的浓度，以加快反应速率

B.形成NaBr以防止重氮盐分解

C.使滴定终点的指示更明显

D.利用生成的Br2的颜色指示终点

E.能生成大量的NO＋，从而加快反应速率;谢谢大家！