高氯酸滴定液配制标准操作规程.docVIP

XXXX制药股份有限公司

标准操作规程

标题：高氯酸滴定液配制标准操作规程

生效日期年月日页次：1/2

编号：SOP－QC－083－01

颁发部门：质量管理部

新订□修订□

原文件号：

编制：

部门审核：

QA审核：

批准：

分发部门：QC。

目的：建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。

范围：适用于QC高氯酸滴定液的配制。

责任者：QC主任、化验员。

规程：

1.本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。

2.程序

2.1.仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。

2.2.试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。

2.3.操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（SOP－QC－000－01）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010%~0.2%。

2.4.标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成。并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70%－72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数

标准操作规程

标题

高氯酸滴定液配制标准操作规程

颁发部门

质量管理部

编号

SOP-QC

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滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。

2.5.本滴定液的浓度C(mol／L)按下式计算：

式中：M为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)：

V1为标定中本滴定液的用量(ml)；

V0为空白试验中本滴定液的用量(ml)：

204.2为与每1ml的高氯酸滴定液(1.000mol／L)相当的mg表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.保存期：三个月。

4.贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

5.注意：标签上应注明标定时的室温。