AgilentGCMS操作说明指导书.docVIP

AgilentGCMS操作说明指导书

开机

关机

7890A配置

自动调谐及查看真空

编辑完整的方法

建立序列及运行序列

添加图库

查看图库及定性

建立标准曲线

计算及打印报告

GCMS原理

仪器日常维护

GCMS开机程序

打开载气（He）瓶,

打开电脑电源,并进入windows操作系统.

(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)

如果是MS部分不漏气的话,.

.

调出用户户建立的方法:

6.方法调出后,,并进行样品检测.

GCMS关机程序

1．首先回到工作站主介面：

2．“视图”---“调谐和真空控制”---“真空”---“放空”

.

当分子涡轮泵速度50%,所有加热部分温度。

3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。

4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配置

我们要对仪器进行正确的配置。因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

毛细管的配置:

我们要正确配置毛细管柱的参数。毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

自动调谐

查看真空

编辑完整的方法

建立序列

运行序列

添加图库

1．设定PBM图库

2．选择谱库

3．选择结构库

查看谱图及定性

快捷定性

建立标准曲线

首先调出数据采集的方法。

将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法

调出标线的数据文件

对数据积分并设置定量

选取峰图的特征离子

添加第二点校正点

把标准曲线存入方法

计算及打印报告

GCMS原理

衬管的作用

保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰

衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等

硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10％甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。

注意：高温下工作3，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。

在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。由于电子与电子之间的相互作用，样品分子失去轰击它的电子以及分子内的一个成键电子，结果分子形成离子并带一个正电荷（通常是正一价，但离子也可能带多个正电荷）。最初分子离子的数量依赖于电子轰击的能量，并随轰击电子的能量增加，形成离子的数量增加。在达到一定值（大约30ev）电子能量的增加形成的分子离子数量不会增加。

大多数离子，至少有机化合物形成的离子，均非常活泼并带有过剩的能量。在没有其它化合物存在的情况下，（例如：在真空状态下），分子离子断裂或“碎裂”成其它离子、游离基（不带电荷但带有不成对电子）和中性分子。这些碎片的质量和丰度依赖于分子的性质，这正是质谱法具有强有力的鉴定化合物能力的原因。

用70ev电子能量轰击的操作方式被称为电子电离(EI)。在这种方式下，只有带正电荷的碎片离子才被检测。值得注意的是在这种方式下，电离效率只有%！

平均自由程即为一个离子在其所在空间内运动时撞击到任何物质前的平均距离。在质谱仪内，平均自由程必须足够长，以使样品离子从离子源到达检测器的过程中不与其它分子发生碰撞。真空系统使真空室获得适当的高真空来满足离子有足够的平均自由程。

MS调谐的基本原理

调谐做什么?

调谐包括调节许多质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响MSD离子源、质量过滤器和检测器的电压或电流设置。

设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度

设定amugain和offset以得到正确峰宽

设定massgain和m