2025年综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁.pdfVIP

穷则独善其身，达则兼善天下。——《孟子》

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；

⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应，

使之生成有色物质,然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和

吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性.为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选

择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色

剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显

色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容.

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显

色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ

及光程b一定时，在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出

以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查

得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量.

⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法，该法

具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工

业盐酸中铁的测定.

⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是

光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物

2+

（(Fe（phen）)）。

3

1

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

4—1—13+

此配合物的lgK=21.3,摩尔吸光系数ε=1.1×10L·molcm·，而Fe能与邻二氮菲生

稳510

成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK=14。1.所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺（NHOH·HCl）

稳2

将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下：

3+2++-

2Fe+2NHOH·HCl→2Fe+N+HO+4H+2Cl

222

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器试剂

⒈仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL吸量管；50mL比色管（7个).

-3—1—1

⒉试剂:1.0×10mol·L铁标准溶液；100μgmL·铁标准溶液;0。15%邻二氮菲水溶液;10％

盐酸羟胺溶液（新配）；1mol·L-1乙酸钠溶液；1mol·L—1NaOH溶液；6mol·L—1HCl（工业盐

酸试样）.

四、实验步骤