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精细化工实验

醇酸树脂的制备

汇报人:爱做题的大胖时间:202X年X月

一、实验目的

•理解缩聚反应的原理。

•掌握醇酸树脂的合成方法。

二、产品的特征与用途

醇酸树脂是指由多元醇、多元酸与脂肪酸合成的聚酯。在

干燥性、附着力、光泽、硬度、保光性、耐候性等方面性能

优异,它不但可制成清漆、磁漆、底漆、腻子等,还可与其

它涂料成分合用,从而改善它们的性能。

醇酸树脂按性能特点可分为干性油醇酸树脂和不干性油醇

酸树脂两大类。按其含油多少即油度又可分为短、中、长、

特长油度等四种。本实验所制为中油度醇酸树脂。

三、实验原理

合成醇酸树脂通常先将植物油与甘油在碱性催化剂存

在下进行醇解反应,以生成甘油一酸酯。其过程如下:

CHOHCHOHCH2OH

CH2OOCR2CH2OH2

LiOH+

CHOOCR+2CHOHCHOH+CHOOCRCHOH

CH2OHCHOOCRCH2OHCH2OOCR

CH2OOCR2

三、实验原理

然后加入苯酐进行缩聚反应,同时脱去水,最后生成

醇酸树脂。醇酸树脂结构式如下:

OOOO

CCCHCHCHO

OCCOCH2CHCH2OO2

OCROCR

OO

四、主要仪器及试剂

1.仪器

四口烧瓶、球形冷凝管、温度计、分水器、电热套、电

动搅拌装置。

2.试剂

亚麻油、甘油、苯酐、氢氧化锂、二甲苯、甲苯、乙醇

(95%)、氢氧化钾、溶剂汽油。

五、实验内容

(1)亚麻油醇解

⑴在装有电动搅拌装置、温度计、球形冷凝管的250mL四

口烧瓶中加入84g亚麻油和26.5g甘油。

⑵加热至120℃,然后加入0.1g氢氧化锂,继续加热至

240℃,保持醇解30min。

五、实验内容

(1)亚麻油醇解

⑶取样测定反应物的醇溶性。

醇解终点的测定:取0.5mL醇解物加入5mL95%乙醇,剧

烈振荡后放入25℃水浴中,若透明说明已到终点,混浊则需

继续反应。

⑷到达终点后降温至200℃以下,四口烧瓶中物料可直接

用于下一步酯化。

五、实验内容

(2)酯化反应

⑴在醇解反应中用到的四口烧瓶与球形冷凝管之间,加装一

个分水器,分水器中装满二甲苯(到达支管口为止)。

⑵从侧口将53g苯酐分批加入四口烧瓶中,温度保持在180~

200℃,约在30min内加完。

⑶在四口烧瓶中加入8g回流二甲苯,缓慢升温至230℃~

240℃,回流2~3h。

五、实验内容

(2)酯化反应

⑷取样测定酸值,酸值小于20时为反应终点;冷却,加入

150g溶剂汽油稀释,得棕色醇酸树脂溶液,装瓶备用。

酸值测定:取样2~3g,(精确至0.1mg),溶于30mL甲苯-

乙醇的混合液中(甲苯∶乙醇=2∶1),加入4滴酚酞指示剂,

用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定。

六、实验记录与数据处理

1.实验记录表

测定酸值时样品的质量:g;氢氧化钾-乙醇标准溶

液的体积:mL。

所得醇酸树脂溶液的外观:。

六、实验记录与数据处理

1.实验记录表

计算酸值:

CKOHMKOH

酸值VKOH

m样品

CKOH-——氢氧化钾–乙醇标准溶液的浓度(mol/L);

MKOH——氢氧化钾的摩尔质量,取56.1g/mol;

m样品——样品的质量,g;

VKOH——KOH溶

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