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精细化工实验
醇酸树脂的制备
汇报人:爱做题的大胖时间:202X年X月
一、实验目的
•理解缩聚反应的原理。
•掌握醇酸树脂的合成方法。
二、产品的特征与用途
醇酸树脂是指由多元醇、多元酸与脂肪酸合成的聚酯。在
干燥性、附着力、光泽、硬度、保光性、耐候性等方面性能
优异,它不但可制成清漆、磁漆、底漆、腻子等,还可与其
它涂料成分合用,从而改善它们的性能。
醇酸树脂按性能特点可分为干性油醇酸树脂和不干性油醇
酸树脂两大类。按其含油多少即油度又可分为短、中、长、
特长油度等四种。本实验所制为中油度醇酸树脂。
三、实验原理
合成醇酸树脂通常先将植物油与甘油在碱性催化剂存
在下进行醇解反应,以生成甘油一酸酯。其过程如下:
CHOHCHOHCH2OH
CH2OOCR2CH2OH2
LiOH+
CHOOCR+2CHOHCHOH+CHOOCRCHOH
CH2OHCHOOCRCH2OHCH2OOCR
CH2OOCR2
三、实验原理
然后加入苯酐进行缩聚反应,同时脱去水,最后生成
醇酸树脂。醇酸树脂结构式如下:
OOOO
CCCHCHCHO
OCCOCH2CHCH2OO2
OCROCR
OO
四、主要仪器及试剂
1.仪器
四口烧瓶、球形冷凝管、温度计、分水器、电热套、电
动搅拌装置。
2.试剂
亚麻油、甘油、苯酐、氢氧化锂、二甲苯、甲苯、乙醇
(95%)、氢氧化钾、溶剂汽油。
五、实验内容
(1)亚麻油醇解
⑴在装有电动搅拌装置、温度计、球形冷凝管的250mL四
口烧瓶中加入84g亚麻油和26.5g甘油。
⑵加热至120℃,然后加入0.1g氢氧化锂,继续加热至
240℃,保持醇解30min。
五、实验内容
(1)亚麻油醇解
⑶取样测定反应物的醇溶性。
醇解终点的测定:取0.5mL醇解物加入5mL95%乙醇,剧
烈振荡后放入25℃水浴中,若透明说明已到终点,混浊则需
继续反应。
⑷到达终点后降温至200℃以下,四口烧瓶中物料可直接
用于下一步酯化。
五、实验内容
(2)酯化反应
⑴在醇解反应中用到的四口烧瓶与球形冷凝管之间,加装一
个分水器,分水器中装满二甲苯(到达支管口为止)。
⑵从侧口将53g苯酐分批加入四口烧瓶中,温度保持在180~
200℃,约在30min内加完。
⑶在四口烧瓶中加入8g回流二甲苯,缓慢升温至230℃~
240℃,回流2~3h。
五、实验内容
(2)酯化反应
⑷取样测定酸值,酸值小于20时为反应终点;冷却,加入
150g溶剂汽油稀释,得棕色醇酸树脂溶液,装瓶备用。
酸值测定:取样2~3g,(精确至0.1mg),溶于30mL甲苯-
乙醇的混合液中(甲苯∶乙醇=2∶1),加入4滴酚酞指示剂,
用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定。
六、实验记录与数据处理
1.实验记录表
测定酸值时样品的质量:g;氢氧化钾-乙醇标准溶
液的体积:mL。
所得醇酸树脂溶液的外观:。
六、实验记录与数据处理
1.实验记录表
计算酸值:
CKOHMKOH
酸值VKOH
m样品
CKOH-——氢氧化钾–乙醇标准溶液的浓度(mol/L);
MKOH——氢氧化钾的摩尔质量,取56.1g/mol;
m样品——样品的质量,g;
VKOH——KOH溶
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