不确定度评价报告(氧化诱导时间).docVIP

检测中心800-ZJ-22-01

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塑料差示扫描量热法(DSC)第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定方法

测量氧化诱导时间项目的测量不确定度评价报告

项目名称：冷热水用PP-R管材氧化诱导时间的不确定度测量（等温OIT）。

1、概述

1.1测量方法：依据GB/T19466.1-2004、GB/T19466.6-2009

1.2环境条件：21.2℃。

1.3测量仪器：差示扫描量热仪设备型号：DSCQ2000设备编号：800-SB-055，

电子天平设备型号：ME55设备编号：800-SB-006。

1.4评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

1.5样品：冷热水用PP-R管材（PPR树脂为扬子石化R503）S2.5dn25

1.6不确定度来源分析：

1.6.1样品本身的不均匀性及测量重复性引入的不确定度分量，

1.6.2温度不确定度分量；

1.6.3质量不确定度分量；

1.6.4流量不确定度分量。

2、标准不确定度（分量）计算

2.1、输入量的不确定度来源主要是测量重复性引起的，标准不确定度评定可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。假设正态分布，

测得（min）：45.1、46.1、44.7、44.5、45.7、44.9、44.5、44.3、45.3、44.8

=45.0min

单个测得值的实验标准偏差，

0.571min

正常测量时为10次测量算数平均值，则被测量估计值的A类标准不确定度按下式计算

0.404min0.009

2.2温度不确定度

影响温度的因素有温度的示值误差和温度温度性两个因素。

2.2.1温度示值误差的不确定度

试验温度为210℃，测试不同温度下对应的氧化诱导时间，数据如下表：

温度/℃

200

202

204

206

208

210

212

214

OIT/mni

87.0

76.7

64.2

57.5

47.6

40.2

35.7

30.5

将以上数据进行数学处理，得到氧化诱导时间与温度的公式

查校准示值误差，最大值为0.36℃，则

0.208℃

2.2.2温度稳定性的不确定度

根据方法标准GB/T19466.6-2009中第5.2章节，温度稳定性要求±0.3℃，则，

0.173℃

则合成不确定0.073℃

=0.0248

2.3质量不确定度分量

为考察样品质量对氧化诱导期测定结果的影响，设置气体流量为50mL/min，恒温温度为210℃，分别称取样品11、12、15、17、20mg进行测试,，测得数据如下：

质量/mg

11

12

15

17

20

OIT/mni

43.9

44.6

44.2

43.2

44.9

表明样品质量的改变对氧化诱导期的测定结果没有明显的影响,这可能是因为氧化诱导期的测定为恒温氧化过程，不存在样品质量不同引起的温度梯度传热滞后的问题。GB/T19466.6-2009规定样品质量为5~10mg，假设均匀分布，样品质量称量产生的不确定度:(x)==1.445mg

2.4流量不确定度分量

在氧化降解过程中，氧是活性反应组分之一。随着氧气含量的增加，试样的OIT会有下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应的速率。为考察气流量对氧化诱导期测定结果的影响，将样品在210℃恒温，分别设置氧气流量为40、43、45、48、50、53、55、58、60mL/min，测得氧化诱导时间结果如下；

流量/mL/min

40

43

45

48

50

53

55

58

60

OIT/mni

45.5

45.7

44.5

44.9

44.4

42.7

44.0

44.8

43.9

GB/T19466.6-2009规定测定氧化诱导期时的氧气流量为(50士5)mL/min，假设均匀分布，气体流量测量偏差产生的不确定度s(x)==2.887mL·min。

3、合成标准不确定度

=0.025

=1.01min

4、扩展不确定度

=2.02min

5、测量结果不确定度的报告与表示

依据标准GB/T19466.6-2009，冷热水用PP-R管材测试温度为210℃的氧化诱导时间的测量数据及不确定度为：

（40.4±2.02）mink=