现代分析技术原子发射光谱法.pptVIP

感光板对不同波长单色辐射的灵敏度。感光乳剂未曝光部分经显影后的黑度光谱灵敏度（Sλ）第29页，共73页。分辨能力乳剂记录精细条纹的能力。以一定分辩率的仪器，在一定放大倍数下观测专门摄制的感光底片上1mm宽度内可以分清距离相等的平行线纹的数目来衡量。感光板的分辨能力与卤化银晶粒的大小有关，卤化银的晶粒小时，其分辨能力强。第30页，共73页。反衬度感光谱片未感光部分的透射强度受光变黑部分透射强度第31页，共73页。分析用感光板的选择定性分析“紫外Ⅱ型感光板”定量分析“紫外Ⅰ型感光板”感光层卤化银晶粒粗，灵敏度高，反衬度小，分辨能力低，展度宽。感光层卤化银晶粒细，灵敏度低，反衬度大，分辨能力高，展度窄。乳剂特性曲线所在横轴上的投影b。第32页，共73页。光电检测系统缺点利用光电转换器（如光电倍增管），连接在分光系统的出口狭缝处，将谱线的光信号变为电信号。优点检测受固定的出口狭缝限制，全定性分析比较困难。检测速度快，准确度高；适用波长范围较宽；线性范围宽，特别适用于样品中含量范围差别很大的多种元素同时分析。第33页，共73页。阵列检测器将光电二极管阵列与扫描驱动电路集成在同一硅片上的多道光谱检测器。优点与光电倍增管相比，测量速度快，可以同时测量多个光信号。可获得二维光学信息，具有特别的价值和发展潜力。第34页，共73页。仪器结构较简单，常用于碱金属、钙等几种谱线简单的元素的测定。火焰激发源具有比电弧高得多的稳定性和准确性。火焰光度计火焰分光光度计单色器及检测器由滤光片、硒光电池及检流计组成。单色器及检测器由光栅（或棱镜）和光电管（或光电倍增管）组成。第35页，共73页。一、光谱定性分析3.4光谱定性及定量分析二、光谱半定量分析三、光谱定量分析第36页，共73页。1.光谱定性分析依据分析线工作条件不同，自吸现象存在，最后线不一定是最强的线。为避免其他谱线的干扰，在定性分析中，一般要根据该元素两条以上谱线来判断一种元素是否存在。最后线灵敏线不断稀释，坚持到最后出现的谱线，即最后线或最灵敏线。用来进行定性或定量分析的特征谱线。具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。第37页，共73页。2.光谱定性分析方法（1）纯光谱比较法根据光谱图中是否有某元素的特征谱线出现来判断样品中是否含有某种元素。将待测元素的纯物质与样品在相同条件下同时并列摄谱于同一感光板上。第38页，共73页。（2）铁光谱法（元素光谱法）将待测样品与纯铁同时并列摄谱于同一感光板上。可同时进行多元素定性分析，适用于复杂组分的全定性分析。可根据最后线的强弱，判断样品中的主要成分和微量成分。第39页，共73页。二、光谱半定量分析如钢材与合金的分类、矿产品位的大致估计等等，特别是分析大批试样时，尤为简单快速。分析任务准确度要求不高时，多采用光谱半定量分析。常采用摄谱法中的比较黑度法。例如：分析矿石中的铅。找出试样中灵敏线283.3nm，与标准系列中的铅的283.3nm线相比较，如果试样中的铅线的黑度介于0.01%~0.001%之间，并接近于0.01%，则可表示为0.01%~0.001%。第40页，共73页。1.定量分析的基本原理在一定浓度范围内，lgI与lgc之间呈线性关系。与试样中待测元素的含量有关与实验条件（如蒸发、激发条件、试样组成、取样量等）有关。第41页，共73页。2.内标法在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。（1）基本原理可消除实验条件对测定结果的影响。第42页，共73页。第43页，共73页。3.常用定量分析方法（1）三标准法三标准试样法和标准加入法。即工作曲线法。三个或三个以上标准样品。第44页，共73页。（2）标准加入法即增量法，在几份试样中加入不同浓度的待测元素的标准溶液。适用对象要求测定低含量元素，找不到合适的基体来配制标准样品。①加入的分析元素应与原试样中该分析元素的化合物状态一致或十分相近；②分析线无自吸现象。第45页，共73页。4.干扰及其消除基体效应样品中具有各自性质的所有成分的集合，不包括添加剂，一般是指其中一个或多