有机化合物的分离与提纯讲课文档.pptVIP

1.4萃取萃取是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同来达到分离、提取或纯化的目的。应用萃取方法可以从液体或固体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来除去混合物中不需要的成分。第29页，共48页。常用的萃取分离有以下几种情况：1.用有机溶剂从水相中萃取有机物。2.用水从有机混合物中除去无机盐。3.用碱性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机酸；用酸性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机碱。第30页，共48页。第31页，共48页。1.5色谱方法薄层色谱、柱色谱气相色谱、液相色谱色谱的原理是建立在各组分在互不相溶的两相（流动相和固定相）之间具有不同的分配基础上的。流动相可以是液体、也可以是气体，样品在流动相作用下流经固定相。固定相可以是固体，也可以是负载在固体表面的液体。第32页，共48页。基本的原理固定相对带分离混合物各组分的吸附能力不同。过程：当流动相带着混合物流经固定相时，由于固定相对混合物各组分的吸附能力不同，吸附能力最弱的组分随流动相首先流出，最强的组分最后流出，从而达到分离的目的。第33页，共48页。1.5.1薄层色谱（TLC）1.用处：物质的定性分析跟踪反应快速分离少量物质2.材质：板：玻璃、塑料、金属吸附剂：硅胶（弱酸性，常用）、Al2O3(碱性、中性、酸性）第34页，共48页。第1页，共48页。中药：西药：药物中间体：第2页，共48页。主要用途：有机合成中间体的鉴定。新药研发中药物结构的鉴定。生物活性分子、天然产物结构的鉴定。例如对药物结构的分析：第3页，共48页。目录一、有机化合物的分离和提纯二、紫外吸收光谱三、红外吸收光谱四、核磁共振五、质谱六、谱图综合解析第4页，共48页。学习要求：（1）了解每一种方法的基本原理；（2）了解各种谱图的主要参数及影响因素；（3）掌握每一类化合物的谱图特征；（4）掌握各种谱图的解析方法；（5）能对简单化合物进行谱图解析。课程考核方式：平时成绩(30%)课堂的回答问题、出勤率、作业成绩考试成绩(70%)第5页，共48页。二、波谱方法Spectroscopy1.紫外光谱：UV,UltraVioletspectroscopy2.红外光谱：IR,InfraRedspectroscopy3.核磁共振波谱：NMR,NuclearMagneticResonancespectroscopy4.质谱：MS,MassSpectrometry第6页，共48页。波谱的产生1.本质：物质内能量的增减具有量子化特征。2.形式：电磁辐射（光）与化合物分子互相作用的结果。3.另一角度：物质内部的运动在外部的一种表现形式，而且不同类型的光谱反应了物质内部不同的运动状态。通过光谱峰位、形状，确定分子结构。通过峰强度，确定其含量。第7页，共48页。三、特点仪器昂贵要求样品纯度高操作较复杂谱图解析困难结果准确、应用价值高第8页，共48页。第一章有机化合物的分离与提纯第9页，共48页。常用的分离和提纯方法有以下几种：1.重结晶2.升华3.常压蒸馏、减压蒸馏、分馏4.萃取5.色谱法(薄层色谱、柱色谱)6.利用仪器分离和制备纯有机化合物(制备气相色谱、制备液相色谱)。第10页，共48页。1.1重结晶原理：一般情况下物质的溶解度随着温度的升高而增大。把固体混合物溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时被提纯物质随着溶解度的降低变成过饱和而析出结晶，杂质由于含量较少冷却时仍然处于不饱和而溶解在溶剂中，从而达到分离的目的。第11页，共48页。关键在溶剂的选择：“相似相溶”极性大的物质溶于极性大的溶剂中；极性小的物质溶于极性小的溶剂中。常见的溶剂极性大小顺序如下：水DMSO甲醇DMF乙醇丙酮氯仿乙醚甲苯石油醚。第12页，共48页。溶剂选择要求：1.沸点适宜。2.不与被提纯物质反应。3.在较高温度时能溶解较多的被提纯物质，而在室温或较低温度时只能溶解很少量的被提纯物质。4.对杂质的溶解度非常小(可趁热过滤除去)或非常大(冷却时留在母液中)。