纳米材料的检测分析技术讲课文档.pptVIP

第124页，共180页。HighmagnificationAFMimageofit-PMMAdepositedonmicaat10mN/m.实验观测：高分子晶体折叠链模型插线板模型第125页，共180页。北京大学利用AFM探针，在Au-Pd薄膜上雕刻出唐朝孟浩然的诗句，每字大小约为1.5μm。第126页，共180页。123.1300?С，100nmto500nm.2.350?С，2–3um3.400?С，5-10um第92页，共180页。螺旋形碳纳米管第93页，共180页。阳极氧化铝模板第94页，共180页。填充玻纤的高分子断面第95页，共180页。3．SEM分析样品的优缺点优点：1)仪器分辨本领较高，通过二次电子像能够观察试样表面60?左右的细节。2)放大倍数变化范围大(一般为l0—150000倍)，且能近续可调。3)观察试样的景深大，图像富有立体感。可用于观察粗糙表面，如金属断口、催化剂等。4)样品制备简单。缺点：不导电的样品需喷金(Pt、Au)处理，价格高，分辨率比TEM低，现为3-4nm。第96页，共180页。光学显微镜、扫描电镜及透射电镜性能比较****第97页，共180页。第98页，共180页。§3.3扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）一．量子隧道效应在经典力学中，当势垒的高度比粒子的能量大时，粒子是无法越过势垒的。量子力学中，粒子穿过势垒出现在势垒另一侧的几率并不为零，这种现象称为隧道效应。隧道效应是微观粒子(如电子、质子和中子)波动性的一种表现。第99页，共180页。一般情况下，只有当势垒宽度与微观粒子的德布罗意波长可比拟时，才可以观测到显著的隧道效应。1973年，江崎、加埃沃、约瑟夫森获诺贝尔物理奖。1958年江崎宣布发明了隧道二极管；1960年加埃沃实验证明单电子隧道效应；1962年约瑟夫森(22岁)提出双电子隧道效应。须强调的是：隧穿过程遵从能量守恒和动量〔或准动量〕守恒定律。第100页，共180页。二、扫描隧道显微镜STM1972年，Young检测金属探针和表面之间的电子场发射流来探测物体表面：针尖与样品间距20nm，横向分辨率400nm。1981年，美国IBM司G.Binning和H.Rohrer博士发明了扫描隧道显微镜，针尖与样品间距1nm，横向分辨率0.4nm。这是目前为止能进行表面分析的最精密仪器，既可观察到原子，又可直接搬动原子。横向分辨率可达到0.1nm，纵向分辨率可达到0.01nm。两位博士因此获得1986年诺贝尔物理奖。第101页，共180页。世界上第一台扫描隧道显微镜(STM)第102页，共180页。第103页，共180页。第104页，共180页。STM的针尖第105页，共180页。1．基本结构(1)探针：探针最尖端非常尖锐，通常只有一两个原子。决定STM的横向分辨率。通常是Pt,Pt-Ir,W，通过电化学、剪切拨拉的方法制作。(2)压电三角架：在压电三角架上加电场，使压电材料变形，产生收缩和膨胀，其精度可达到每改变1伏，引发~10?的膨胀或收缩来控制探针的运动。STM示意图第106页，共180页。2.STM工作原理[1]隧道电流的产生在样品与探针之间加上小的探测电压，调节样品与探针间距控制系统，使针尖靠近样品表面，当针尖原子与样品表面原子距离≤10?时，由于隧道效应，探针和样品表面之间产生电子隧穿，在样品的表面针尖之间有一纳安级电流通过。电流强度对探针和样品表面间的距离非常敏感，距离变化1?，电流就变化一个数量级左右。第107页，共180页。[2]扫描方式：移动探针或样品，使探针在样品上扫描。根据样品表面光滑程度不同，采取两种方式扫描：恒流扫描，恒高扫描A:恒流扫描：即保持隧道电流不变，调节探针的高度，使其随样品表面的高低起伏而上下移动。样品表面粗糙时，通常采用恒流扫描。第108页，共180页。移动探针时，若间距变大，势垒增加，电流变小，这时，反馈系统控制间距电压，压电三角架变形使间距变小，相反…..，保持隧道电流始终等于定值。记录压电三角架在z方向的变形得到样品表面形貌。B:恒高扫描：当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流随样品表面起伏的变化。特点：成像速度快。第109页，共180页。第110页，共180页。3.STM像STM通常被认为是测量