项目一多晶硅原辅料的检测黄宵37课件.pptxVIP

项目一多晶硅原辅料的检测主讲人：黄宵

任务一、三氯氢硅中痕量杂质的化学光谱检测一简介二化学光谱检测基本原理三分析方法

一、简介多晶硅是极为重要的优良半导体材料。电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。多晶硅的生产技术主要为改良西门子法和硅烷法

一、简介硅烷法硅烷法是将硅烷通入以多晶硅晶种作为流化颗粒的流化床中，是硅烷裂解并在晶种上沉积，从而得到颗粒状多晶硅。产物中存在大量微米尺度内的粉尘，且粒状多晶硅表面积大，易被污染，产品含氢量高，须进行脱氢处理。

一、简介改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。其主要技术是：大直径对棒节能型还原炉技术，导热油循环冷却还原炉技术，还原炉尾气封闭式干法回收技术以及副产品SiCl4氢化生成SiHCl3技术。

一、简介改良西门子法生产多晶硅工艺流程H2制备与净化、HCl合成、SiHCl3合成、合成气干法分离、氯硅烷分离提纯、SiHCl3氢还原、还原尾气干法分离、SiCl4氢化、氢化气干法分离、硅芯制备及产品整理、废气及残液处理等。

一、简介为什么要原辅料加强成分检测？多晶硅工业硅、氯化氢、氢气、液氯、三氯氢硅都是制备高纯多晶硅料的原辅料；能够保证高纯多晶硅材料合格。金属杂质会在多晶硅产品中形成缺陷，只有通过对三氯氢硅的精馏提纯才能除去其中的金属杂质，提高多晶硅产品的纯度。

二、化学光谱检测基本原理蒸发法：2SiHCl3+3H2O→(HSiO)2O+6HCl溶液干渣法：是发射光谱分析中常用的溶液进样方法。这种方法涉及将少量试样溶液滴加到激发光源下电极顶部的接收器中，随后用红外灯对形成的固体残渣进行加热，以便进一步进行分析。摄谱法：是AES中最常用、最普遍的一种方法，它是用照相的方法把光谱记录在感光板上。即将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用映谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析

三、分析方法1.分析步骤在洗净并烘干的铂金坩埚中加3~5滴纯水，用塑料量筒取30mlSiHCI3倒入铂金坩埚中，放入有机玻璃蒸发器，以很小的高纯氮气流驱赶基体约10~12h（过夜）。当SiHCI3挥发尽时，取出铂金坩埚，置于石墨熏蒸器中，同时放一个盛有约30ml氢氟酸的铂金皿，盖严熏蒸器的口，用低温电炉加热（调压器控制在130V）约2h，待SiO2溶解完毕，取出坩埚，加2滴1:1的盐酸，溶解残渣，再加几滴水用少量水洗涤坩埚底部，洗液也滴在电极头上，在红外灯下烘干、摄谱，进行光谱测定。上述试样平行操作3份，同时带空白3份。

三、分析方法2.电极处理及标准系列的配制在手套箱里将石墨电极排好，加一滴1％聚苯乙烯乙酸乙酯封闭剂。干后，开起红外灯，在每根电极头上，用经过严格校正过的塑料小滴管加浓度为0.67mg/ml的KCl及0.1μg/ml的镀内标混合溶液0.15ml，烤干后，用同样方法将标准系列由低到高滴加在电极头上（0.1ml)。每对电极头上绝对量为0.003μg,0.01μg,0.03μg,0.1μg,0.3μg,lug。每个标准点平行两对电极。以下操作与试样相同，并摄在同一感光板上。

三、分析方法3.光谱测定条件摄谱仪：PCS-2平面光栅光谱仪，三透镜照明，遮光板5mm，狭缝20μm。电极：直径6*30mm光谱纯平头石墨电极，分析间隔2mm。曝光时间：60s暗室处理：显影液A+B（1:1），显影温度20-25℃，显影时间4-6min。

三、分析方法3.光谱测定条件棱镜摄谱仪的光学特性可用色散率（dispersivepower）、分辨率（resolution）和集光能力来衡量。感光板是由卤化银的微小结晶均匀地分散在精制明胶中，形成感光乳剂，并涂布在支持体（如玻璃或软片）上形成的辐射检测器。感光板经过曝光、显影与定影后能产生黑色谱线。谱线变黑的程度被称为黑度S，被定义为

三、分析方法4.工作曲线的绘制及计算?

三、分析方法5.检测结果要求

课后作业：1.高纯多晶硅的原辅料有哪些？2.对痕量杂质采用蒸发法的原理是？3.黑度的定义是？