2024-2025学年广西中医药大学研究生班仪器分析复习思考题及答案.docxVIP

2024-2025学年广西中医药大学研究生班仪器分析复习思考题及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

简述仪器分析的特点及其在现代科学研究中的重要性。

二、

比较原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光光谱法（AFS）在基本原理、仪器结构、干扰类型及消除方法、应用范围等方面的主要异同点。

三、

简述气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）在分离原理、固定相和流动相选择、检测器类型及应用范围等方面的主要区别。

四、

什么是色谱分析中的保留值？影响保留值的主要因素有哪些？请简述之。

五、

解释什么是比尔-朗伯定律（Beer-LambertLaw），并说明其应用条件及偏离定律的主要原因。

六、

简述电位分析法的基本原理，包括直接电位法和电位滴定法，并各举一例说明其应用。

七、

在仪器分析中，样品前处理的重要性体现在哪些方面？请列举几种常见的样品前处理方法及其目的。

八、

何谓色谱分析中的分离度（Resolution）？它由哪些因素决定？如何提高分离度？

九、

简述质谱法中常用的离子化技术（如EI、CI、ESI、APCI）的基本原理及其适用样品类型。

十、

在多组分混合物的仪器分析中，如何选择合适的定量分析方法（如校准曲线法、归一化法、内标法）？请说明选择依据并比较各种方法的优缺点。

试卷答案

一、

仪器分析是利用各种仪器设备，通过物理或物理化学方法进行物质成分分析、结构测定和含量测定的分析方法。其特点包括：灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等。在现代科学研究中，仪器分析对于物质结构表征、化学反应机理研究、环境监测、生命科学研究、药物分析、食品安全等领域发挥着至关重要的作用，是获取微观世界信息不可或缺的手段。

二、

解析思路：比较AAS和AFS的核心在于理解两种技术的根本区别——激发方式不同，进而导致的仪器结构、检测信号、干扰及灵敏度等方面的差异。

答案：

原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光光谱法（AFS）均为基于原子蒸气对特定波长辐射的吸收或荧光发射进行元素分析的方法。

*基本原理：AAS基于基态原子对入射锐线辐射的吸收程度来测定元素含量（无电子跃迁）；AFS基于激发态原子回到基态时发射的特征荧光强度来测定元素含量（电子跃迁）。

*仪器结构：AAS通常包括光源（空心阴极灯）、原子化器（火焰或石墨炉）和单色器、检测器等；AFS除光源（电感耦合等离子体等）、原子化器、单色器和检测器外，关键在于增加了荧光测量系统（如光栅和光电倍增管）。

*干扰类型及消除：AAS主要受谱线干扰、化学干扰（火焰/石墨炉）、电离干扰和背景吸收干扰，可通过选择合适光源波长、优化原子化条件、加入释放剂/缓冲剂、使用塞曼扣除背景等技术消除；AFS除具有AAS的干扰外，还具有自吸收干扰，其荧光信号强度与原子化器中激发态原子密度成正比，化学干扰相对AAS可能稍小，可通过优化原子化条件、加入化学modifier等方法减轻。

*灵敏度：AAS通常具有较高的灵敏度，尤其是在火焰原子化条件下；AFS在某些元素（如As,Se,Sb,Bi,Te）上具有更高的灵敏度，因为荧光信号通常比吸收信号更强。

*应用范围：AAS应用广泛，尤其适用于金属及类金属元素的分析；AFS在环境样品、生物样品中痕量重金属分析方面优势明显。

三、

解析思路：比较GC和HPLC的核心在于区分两种分离技术的物理基础（气相与液相）及其衍生出的不同要素。

答案：

气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）都是基于混合物中各组分在两相（固定相和流动相）间分配系数的差异进行分离的技术。

*分离原理：GC基于气体作为流动相，样品在气相和固定相（液膜或固体）之间进行多次分配，实现分离；HPLC基于液体作为流动相，样品在液体流动相和固定相（色谱柱内的填充物）之间进行多次分配，实现分离。

*固定相和流动相选择：GC固定相为固体吸附剂或涂有固定液的毛细管柱，流动相为惰性气体（如He,N2）；HPLC固定相为填充在色谱柱内的多孔固体颗粒（硅胶、聚合物等），流动相为有机溶剂或水溶液体系，选择范围更广，需考虑溶剂与固定相的相互作用。

*检测器类型：GC常用检测器有氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、傅里叶变换红外检测器（FTIR）等，多在分离后对气体组分进行检测；HPLC常用检测器有紫外-可见吸收检测器（UV-Vis）、示差折光检测器（RID）、蒸发光散射检测器（ELSD）、质谱检测器（MS）、荧光检测器（FLD）等，多在分离后对液体组分进行检测。

*应用范围：GC适用于沸点较低、挥发性较好、热稳定性较高的有机物及一些无机物的分离分析；