射线衍射的分析与应用(分析PR数据).pptVIP

X射线衍射分析的应用;X射线衍射数据的基本处理

X射线衍射的分析与应用;衍射数据的基本处理;衍射数据的基本处理;人工数据处理;3、半高宽中点法

峰形顶部平坦、两侧直线性又不好的衍射峰。

连接衍射峰两边的背底，作出背底线ab。从强度极大点P做横坐标的垂线PP’，O’为PP’的中点，即与峰值高度一般对应的点。过O’作ab的平行线与衍射峰形相较于MN。直线MN的中点O的角位置即定作峰位。

;4、7/8高度法

当有重叠峰存在时，但峰顶能明显分开时，可用7/8高度法。与半高宽中点法类似，只不过背底平行的线做在7/8高度处。

5、抛物线拟合法

6、重心法;二、衍射线积分强度测量

定量相分析的时候，要测量衍射线得的积分强度。

（1）使探测器以很慢的速度扫描（0.25°/min），通过计数率仪和纸带记录仪描出衍射曲线。然后根据衍射曲线画出背脊线，并将各个衍射峰以下、背底线以上区域的面积测量出来，这些面积可代表各衍射线的相对积分强度。也可以用剪刀把各个峰的图形剪下来，用精密天平称它们的质量作为相对强度。;（2）用步进扫描法把待测衍射峰所在角度范围内的强度逐点测出来，相加得到总计数，然后扣除背底，则所得计数即可代表衍射线的相对强度。

（3）使探测器从衍射峰的起始点缓慢匀速扫描至衍射峰终止点，并使定标器在扫描开始时启动，扫描结束时停止，测出其累计的计数，然后扣除背底。

;三、重叠峰的分离

NO.1Rachinger图解法（R法）

有几个假定作为基础，不太严格，但是比较简单，便于手工操作。

假定：

（1）由和形成的衍射峰的强度比为2：1。

（2）和两个衍射峰有相同的峰形，即他们有相同的峰宽和强度分布。;（3）混合辐射的波长用下式近似表示：

（4）和两峰的分离度可由微分布拉格方程

得到，即

因为双峰系由同一晶面族产生，为0

;NO.2傅里叶变换法

;计算机数据处理

一、数据平滑

目的：排除各种随机被动和信号干扰。

主要方法：移动平均取代法、最小二乘方多项式拟合法、最小二乘方权重数组平滑法。

;???声：随机的波动，如光源的发射波动、空气散射、电子电路中的电子噪声等，表现为幅度不大的随机高频振荡，可用平滑的方法去除。

背底：确定的可重复信号，如非晶体材料的散射，为数不多的、宽大低矮的馒头峰，可以用拟合法来消除。

;二、背底的测定与扣除

说明中点i值很可能相邻两点大，也可能有一相邻点的值比它小很多，而另一点则大不了多少，因此i点与比他稍大的那点可能在峰上，因此用代替。

说明值比相邻两点都小，或它比一个相邻点小得多，而另一相邻点比它小不了许多，所以此i点与更小的相邻点在峰上的可能性较小，所以保留的值。;三、寻峰

在扣除背底以后定出噪声水平，把高出噪声水平的信号定为衍射峰的方法。

;确定噪声的方法：

（1）从减去背底以后的图谱中等距取N个点。

（2）计算这些点的平均值μ和平均标准偏差γ。

（3）从N个点的数组中排除所有强度值大于μ+3γ的数据点，留下N’个点。

（4）计算余下点的平均值μ’和平均标准偏差γ’。

（5）在N’中再减去数值大于μ’+3γ’的点，留下N’’个点。

（6）所得最终μ和γ相差很小就得到最终的μ和γ。选择一个适当的噪声水平比如3??或者5γ。

;X射线衍射的分析与应用

1、利用布拉格衍射的峰位及强度分析

2、利用衍衬成像及X射线干涉仪观察、分析、研究近完整及完整晶体

3、利用大角度想干漫散射强度分布分析

4、利用小角度散射强度分布分析

5、利用非相干散射强度分布研究

6、利用吸收限精细结构分析;X射线分析在无机非金属材料研究中常规分析测试：

1、物相分析包括定性分析和定量分析。

2、晶胞参数测定

3、晶试样中晶粒大小、应力和应变等测定

4、相图或固溶度等测定

5、在单晶材料方面判定晶体的对称性和晶体取向方位，观察晶体缺陷、研究晶体的完整性。;物相分析

一、定性物相分析

1、基本原理：每种晶体物质有其唯一对应的衍射花样（衍射图谱）。当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，它们的衍射花样将同时出现，而不会相互干涉。;

具体方法：将每种物质的衍射花样或衍射图谱数据化，将各条衍射线的衍射角换算为晶面间距，并确定每条衍射线的相对强度，建立每种晶体物质的衍射数据标准卡片。进行物相分析时，对待分析试样的衍射花样或图谱，同样将各条衍射线