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溶解过滤蒸发课件演讲人:日期:
目录02实验材料与仪器01基本概念03溶解操作要点04过滤操作规范05蒸发结晶技术06实验安全与问题
01基本概念Chapter
溶解现象与定义溶解的物理化学本质溶解是指溶质分子或离子均匀分散到溶剂中的过程,涉及分子间作用力的破坏与重组,其速率受温度、搅拌强度和溶质表面积等因素影响。例如食盐(NaCl)在水中解离为Na?和Cl?离子属于典型电离溶解。溶解度及其影响因素溶解热力学参数溶解度指特定条件下单位溶剂中能溶解的最大溶质量,受温度(多数固体溶质溶解度随温度升高而增加)、压力(对气体溶解影响显著)和溶剂极性(相似相溶原理)三重因素调控。溶解过程伴随焓变(ΔH)和熵变(ΔS),当吉布斯自由能ΔG=ΔH-TΔS0时自发进行。吸热溶解(如NH?NO?溶于水)仍可自发源于熵增驱动。123
过滤依托多孔介质(滤纸、砂芯等)实现固液分离,按精度分为粗滤(100μm)、微滤(0.1-10μm)和超滤(0.1μm)。真空抽滤可加速过程,适用于胶体沉淀分离。过滤原理与应用分离机制与技术分类在制药行业采用板框压滤机处理发酵液;自来水厂用石英砂多层过滤去除悬浮物;实验室中采用砂芯坩埚进行重量分析前的固相收集。工业应用场景需保持一贴二低三靠规范(滤纸紧贴漏斗、液面低于滤纸边缘、玻璃棒靠三层滤纸处),避免穿滤。热溶液过滤时应使用预热漏斗防止晶体析出堵塞。操作要点与误差控制
相变能量学分析蒸发浓缩广泛应用于海盐制备(盐田法)、蔗糖提炼等场景。控制蒸发速率可获得不同晶型,如缓慢蒸发利于培养单晶,快速蒸发易得粉末状产物。浓缩与结晶工艺设备选型与能效优化薄膜蒸发器(旋转刮板式)适合热敏物料;多效蒸发系统利用二次蒸汽实现能量梯级利用,可比单效蒸发节能70%以上。需配套冷凝器回收溶剂。蒸发是液体表面分子克服分子间力进入气相的过程,需吸收汽化热(水为2260kJ/kg)。沸腾时气泡内饱和蒸气压等于外界压力,可通过减压降低沸点实现温和蒸发。蒸发过程与目的
02实验材料与仪器Chapter
常见溶解溶醇一种有机溶剂,常用于溶解有机化合物如油脂、树脂等,其挥发性适中且毒性较低,适合实验室操作。盐酸溶液酸性溶剂,用于溶解金属氧化物或碳酸盐类物质,使用时需注意腐蚀性并佩戴防护装备。水作为最常用的极性溶剂,适用于溶解离子化合物和部分极性分子化合物,具有安全、易获取和成本低的优势。丙酮高挥发性有机溶剂,对塑料、橡胶等非极性物质溶解能力极强,需在通风环境中使用以避免吸入风险。
过滤装置组成漏斗通常为玻璃或塑料材质,用于承接混合液体并引导其通过滤纸,锥形设计可提高过滤效率。按孔径分为快速、中速和慢速滤纸,根据实验需求选择,用于截留固体颗粒并允许液体通过。配合真空泵使用,通过负压加速过滤过程,适用于黏稠液体或大体积样品的处理。专为减压过滤设计,底部多孔板支撑滤纸,常与抽滤瓶组合用于高效固液分离。滤纸抽滤瓶布氏漏斗
通过电阻丝加热,温度可控且均匀,适用于烧杯或圆底烧瓶中的溶液蒸发,避免明火风险。电热套利用热水间接加热,温度稳定在沸点以下,适合对热敏感物质的温和蒸发或浓缩。水浴锅通过旋转烧瓶增大蒸发面积,同时减压降低沸点,高效完成大量溶剂的快速蒸发回收。旋转蒸发仪非接触式加热,能量集中且响应快,常用于小规模样品或需精确控温的实验场景。红外加热器蒸发加热设03溶解操作要点Chapter
固体加入方法分批少量加入将固体物质分多次少量加入溶剂中,避免一次性加入过多导致结块或溶解不完全,同时便于观察溶解过程是否均匀。沿容器壁倾倒固体粉末应沿容器内壁缓慢倾倒,防止粉末飞溅或直接冲击液面造成溶剂溅出,确保操作安全。使用药匙辅助对于易吸湿或粘性较大的固体,建议使用干燥的药匙或刮刀辅助加入,避免手直接接触影响溶解效果。预研磨处理对于颗粒较大的固体,可先进行研磨处理成细粉后再加入溶剂,以提高溶解速率和均匀性。
搅拌加速溶解技巧玻璃棒搅拌方向搅拌时应保持玻璃棒与容器底部接触,以划圈方式匀速搅拌,避免上下剧烈搅动导致气泡产生或溶液飞溅。温度控制配合在允许的温度范围内可适当加热溶剂,同时配合搅拌能显著提高溶解速率,但需注意温度不得超过溶质分解点。磁力搅拌器应用对于小规模实验推荐使用磁力搅拌器,通过调节转速实现均匀搅拌,尤其适用于需要密闭操作的体系。间歇搅拌策略对于易产生泡沫的溶解过程,可采用间歇搅拌方式,即搅拌一段时间后暂停,待气泡消散后再继续。
饱和溶液判断溶质残留观察法结晶析出验证折光率测定法温度关联判定持续加入溶质至容器底部出现不再溶解的固体残留,且搅拌后固体量不再减少,此时溶液达到饱和状态。使用折光仪测定溶液折光率,当连续三次添加溶质后折光率不再变化,可判定为饱和溶液。取少量溶液置于表面皿中静置,若出现自发结晶现象,则证明原溶液已达
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