2026届高三一轮课件化学（人教版）第十五章第74讲以物质制备为主的综合实验.pptxVIP

化学大一轮复习第十五章第74讲以物质制备为主的综合实验

复习目标1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。

课时精练类型一无机物的制备类型二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验内容索引

类型一无机物的制备

1.物质制备实验的一般步骤

2.具体实验操作及注意事项(1)选择仪器及连接顺序

(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

(3)常考的温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260℃之间。③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

(4)常考实验安全问题①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

1.(2024·河北，15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：提升关键能力(1)装置如图(夹持装置略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为________；?CaBr2溶液的作用____________；D中发生的主要反应的化学方程式为。直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑

仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应，由于I2少量，故主要反应的化学方程式为Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。

(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为________。?蒸发皿?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O

将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2)，因为I-的还原性强于Br-，说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为?

(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和。?液封降低温度密度：Br2H2O，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发。

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(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____，滤液沿烧杯壁流下。?棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处玻璃

2.(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如右：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题：(1)下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)。?D

(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为________。?(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是______。?球形冷凝管溶液蓝色褪去变为无色

将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，再利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙