DB31∕T 1156-2019 电气火灾熔痕技术鉴定 电子背散射衍射法.docxVIP

ICS13.220.99

C80

DB31

上海市地方标准

DB31/T1156—2019

电气火灾熔痕技术鉴定电子背散射衍射法

Theidentificationofelectricalfiremeltedmark—

Electronicbackscatteringdiffractionmethod

2019-05-21发布2019-07-01实施

上海市市场监督管理局

发

布

DB31/T1156—2019

目次

前言 I

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4仪器设备 1

5样品制备 2

6分析步骤 2

7熔痕判定 3

附录A(资料性附录)铜导线熔痕EBSD 4

I

DB31/T1156—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由上海市公安局提出并组织实施。

本标准由上海市安全生产标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：应急管理部上海消防研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市公安局物证鉴定中心。

本标准主要起草人：张永丰、刘紫微、丁敏菊、黄昊、姜彩芬、顾海欣、吕小宝、曾毅。

DB31/T1156—2019

1

电气火灾熔痕技术鉴定电子背散射衍射法

1范围

本标准规定了仪器设备、样品制备、分析步骤、熔痕判定的方法。

本标准适用于电气火灾铜导线熔痕技术鉴定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T16840.4电气火灾原因技术鉴定方法第4部分：金相法

GB/T5907.4消防词汇第4部分：火灾调查

3术语和定义

GB/T16840.4、GB/T5907.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

电子背散射衍射electronicbackscatteringdiffraction;EBSD

使用扫描电子显微镜(SEM)的电子束与晶体样品表层原子相互作用并发生背散射，从而能获得样品晶体学信息的技术。

3.2

平均角偏差meanangulardeviation;MAD

表示电子背散射衍射菊池带花样标定的拟合程度。MAD数值越小，表示探测的菊池带花样与模拟花样之间的匹配度越高。

3.3

长径比aspectratio

经过晶粒内部的最长径，和与它相垂直的最长径之比。

4仪器设备

4.1EBSD设备

EBSD设备包括扫描电子显微镜与附件EBSD系统。

4.2氩离子刻蚀仪

氩离子刻蚀仪包括氩离子源、离子枪、样品台以及真空系统(真空度小于10-3Pa)。

4.3附属设备

附属设备包括双主轴研磨抛光机、切割机。

2

DB31/T1156—2019

5样品制备

5.1铜导线熔痕样品制备

5.1.1样品制备包括清洗一选取一镶嵌一磨制一机械抛光—氩离子刻蚀6个步骤。

5.1.2样品的清洗、选取、镶嵌、研磨和机械抛光过程可按照GB/T16840.4执行。

5.2氩离子刻蚀

5.2.1刻蚀参数

刻蚀参数参考如下：

a)离子束加速电压：6kV;

b)电流：170μA~280μA;

c)最大持续刻蚀时间：1min;

d)样品倾斜角度：60°~70°;

e)样品旋转速度：30r/min;

f)离子电流密度峰：10mA/cm2;

g)气体流量：氩气0.1mL/min;

h)样品刻蚀时间：8min。

5.2.2刻蚀操作

为防止刻蚀腔内温度过高，导致铜导线熔痕氧化，推荐以分钟为单位进行刻蚀。每次刻蚀耗时1min,刻蚀1min结束后，等待1min,再继续刻蚀下1min。每个熔痕样品推荐刻蚀8次。

6分析步骤

6.1扫描电子显微镜参数

扫描电子显微镜主要参数如下：

a)加速电压：20kV;

b)电流：1.3nA～6.4nA;

c)若样品因镶嵌而导致导电性不好，可镀碳膜，厚度：小于10nm。

6.2电子背散射衍射花样的获取

6.2.1采集铜导线熔痕样品衍射花样时，放大倍率不小于200倍，如果铜导线熔痕样品200倍率下无法完全显现，应分区域采集、拼接(拼接重叠区域大于10