水质铜测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdfVIP

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FHZHJSZ0012水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

F-HZ-HJ-SZ-0012

水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

l范围

本方法适用于地面水水和工业废水中铜的测定

当试样体积为50mL比色皿办20mm时本方法的测定范围为含铜0.02~0.60mg/L最

低检出浓度为0.010mg/L测定上限浓度为2.0mg/L

铁锰镍和钴等也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物干扰铜的测定但可

用EDTA和柠檬酸铵掩蔽消除

可溶性铜酸化的水样现场过滤时通过0.45ìm滤膜后测得的铜浓度

总铜过滤的水样经剧烈消解后测得的铜浓度

2原理

在氨性溶液中(pH8~10)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物

此络合物可用四氯化碳或氯仿萃取在440nm波长处进行比色测定颜色可稳定1h

3试剂

在测定过程中除另有说明外只能使用公认的分析纯试剂和重蒸馏水或具有同等纯

度的水

3.1盐酸(HCl)ñ1.19g/mL优级纯

3.2硝酸(HNO)ñ1.40g/mL优级纯

3

3.3高氯酸(HClO)ñ1.68g/mL优级纯

4

3.4氨水(NHOH)ñ0.91g/mL优级纯

4

3.5四氯化碳(CCl4)

3.6氯仿(CHCl3)

3.7乙醇(CHOH)95(V/V)

25

3.81+1氨水

3.9铜贮备溶液

称取1.0000.005g金屑铜(纯度99.9)置于150mL烧杯中加入20mL1+l硝酸加热

溶解后加入10mL1+l硫酸并加热至冒白烟冷却后加水溶解并转入1L容量瓶中用水

稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg铜

3.10铜溶液

吸取5.00mL铜贮备溶液(3.9)于lL容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含5.0ìg

3.11二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2(m/V)溶液

称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(CHNSNa3HO或称铜试剂cupral)

5l022

溶于水中并稀释至100mL用棕色玻璃瓶放于暗处可用两星期

3.12EDTA柠檬酸铵氨性溶液

取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(NaEDTA2HO2.5g柠檬酸铵[(NH)CHO]

2243657

加入100mL水和200mL氨水(3.4)中溶解用水稀释至1L加入少量0.2二乙基二硫代氨基

甲酸钠溶液(3.11)用四氯化碳(3.5)萃取提纯

3.13EDTA柠檬酸

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