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质谱都有几种工作模式:SIM,SRM,MRM
SIM:单离子检测扫描(singleionmonitoring)
SRM:选择反应检测扫描(selectivereactionmonitoring)
MRM:多反应检测扫描(multireactionmonitoring)
质谱都有几种工作模式:
(1)FullScan:全扫描,指质谱采集时,扫描一段范围,选择这个工作模式后,你自己来设定一个范围,比如:150~500amu.
对于未知物,一定会做这种模式,因为只有FullScan了,才能知道这个化合物的分子量。
对于二级质谱MS/MS或多级质谱MSn时,要想获得所有的碎片离子,也得做全扫描。
(2)SIM:SingleIonMonitor,指单离子监测,针对一级质谱而言,即只扫一个离子.
对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子的干扰,就可以只扫描一个离子。这时候,还可以调整一下分辨率来略微调节采样窗口的宽度。比如,要对500amu的离子做SIM,较高高分辨状态下,可以设定取样宽度为1。0,这时质谱只扫499。5~500.5amu。还有些高分辨率的仪器,可以设定取样宽度更小,比如0。2amu,这时质谱只扫499.9~500。1amu.但对于较纯的、杂质干扰较少的体系,不妨设定较低的分辨率,比如取样宽度设为2amu,这时质谱扫描499~501amu,如果没有干扰的情况下,取样宽度宽一些,待测化合物的灵敏度就高一些,因为噪音很低;但是有很强干扰情况下,设定较高分辨,反而提高灵敏度信噪比,因为噪音降下去了.
(3)SRM:SelectiveReactionMonitor,指选择反应监测,针对二级质谱或多级质谱的某两级之间,即母离子选一个离子,碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。因为两次都只选单离子,所以噪音和干扰被排除得更多,灵敏度信噪比会更高,尤其对于复杂的、基质背景高的样品。
我们不妨把它看成二级质谱的SIM,上述关于SIM的特点也适用,即分辨率高些,抗背景排干扰的能力就更强。
(4)MRM:MultiReactionMonitor,指多反应监测,其实就是多个化合物同时测定时,多个SRM一起做。
那么特点就跟SRM是一样的。有的厂家并不区分SRM和MRM,因为只要一次实验同是做几个SRM就是MRM方式了.
定性,一定会用FullScan,因为想看到更多的离子。
定量,倾向于用SIM或SRM/MRM,因为想提高已知信号的强度。背景基质越复杂,SRM/MRM就越好,尤其是分辨率设得高的SRM/MRM就越好。
一级质谱有的时候受仪器的分辨率影响,给出的质荷比不能准确定性,比如相同分子量的不同分子,在仪器分辨率不够足够高的时候很难区分.串联质谱利用它们不同分子碎裂的碎片不同来定性,并可以多级串联,直到你认为可以准确定性为止,当然也受一定条件影响。这些你可以去参考一些专业的质谱书,上面都有讲解的。
HYPERLINK”http://emuch。net/bbs/space。php?uid=1410701”\t”_blankhaotea430HYPERLINK”http://emuch.net/bbs/space。php?uid=1410701”\t_blank(站内联系TA)
受质谱的分辨率的影响,通俗的讲现在有些分辨率高的质谱分子量可以精确到小数点后面四位,所以它对目标物质定性的准确性就高些了,二级质谱就是在一级的基础上将目标物质打成碎片,以求进一步定性。
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space。php?uid=866815”\t_blank”nritwHYPERLINKhttp://emuch。net/bbs/space.php?uid=866815”\t”_blank”(站内联系TA)
首先要清楚你说的准确的含义。如果你说的是准确测定分子量,那只能是一级质谱,也就是测定准分子离子峰,准确性和分辨率有关,你会看到有高分辨质谱,比如飞行时间甚至回旋轨道等。如果你说准确测定结构,那只有质谱往往是不够的,还需要红外,紫外和核磁共振信息.所谓二三级质谱就是把上一级质谱中某个离子单独挑出来,再打碎,看碎片情况,这可以提供一定的结构信息.所以对于串联质谱,就需要一个质量分析器挑,后一个质量分析器测碎片,这就是最常见的qqq.但是没听说串联很多个打到三级四级的,这个工作可以由离子阱来做,你可以查查相关资料
HYPERLINK”http://emuch。net/bbs/space。php?uid=1056035”\t"_blank”龙井不苦HYPERLINK”http://emuch。net/bb
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