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2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——差示扫描量热技术在化学分析中的应用
考试时间:______分钟总分:______分姓名:______
一、填空题
1.差示扫描量热法(DSC)的基本原理是测量在程序控制温度下,样品和参比物之间______随温度(或时间)的变化率。
2.DSC仪器的核心部件包括加热/冷却系统、______、样品池和温度测量系统。
3.在DSC曲线上,吸热过程对应的峰面积与样品的______成正比,通常用于计算熔化焓或脱水焓。
4.热分析术语“玻璃化转变温度(Tg)”通常用于描述______从玻璃态转变为高弹态(或粘流态)的转折温度。
5.对于纯物质,其熔点的测量通常要求在______(填“氮气”或“氩气”)气氛下进行,以防止样品氧化。
6.利用DSC技术可以测定高聚物的______,这对于评价材料的加工性能和结构完整性至关重要。
7.某物质的DSC曲线在200-250°C范围内出现一个显著的放热峰,结合化学知识可初步判断该物质可能发生了______反应或分解。
8.在药物分析中,DSC常用于鉴别药物的不同晶型,例如识别______(填“α型”或“β型”)晶型的阿司匹林。
9.若要测量样品的比热容随温度的变化,应选用______(填“差示扫描量热法”或“热流法”)。
10.DSC曲线上峰的峰形(尖锐或宽化)可以反映样品的______和热历史。
二、选择题
1.下列哪一项不是DSC技术可以直接测量的热力学参数?(A)熔点;(B)玻璃化转变温度;(C)元素的电离能;(D)热分解温度。
2.使用DSC进行样品纯度测定时,纯物质的熔化峰面积通常与其(A)质量成正比;(B)摩尔数成正比;(C)密度成正比;(D)比表面积成正比。
3.当DSC样品池中装入样品和参比物后,要求两池的______完全一致。(A)质量;(B)热容量;(C)几何体积;(D)材料。
4.对于结晶高聚物,其DSC曲线上的熔化峰面积越大,通常意味着其(A)熔点越高;(B)结晶度越高;(C)玻璃化转变温度越低;(D)分子量越大。
5.比较两种不同高聚物的热稳定性时,通常观察其DSC曲线上______的温度和峰强度。(A)熔化;(B)玻璃化转变;(C)热分解。
6.在DSC分析中,选择合适的扫描速率非常重要,因为不同的扫描速率会导致(A)熔点发生显著变化;(B)峰面积发生变化;(C)热分解峰出现的位置改变;(D)以上都是。
7.某样品的DSC曲线在100°C时出现一个小的吸热峰,随后在200°C出现一个大的放热峰。对该样品进行进一步分析时,应注意(A)样品可能含有水分;(B)200°C的放热峰可能与样品的化学结构变化有关;(C)100°C的吸热峰可能与样品的相变有关;(D)以上都是。
8.差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)的主要区别在于DSC测量的是(A)样品的质量变化;(B)样品的体积变化;(C)样品与参比物之间的热流差;(D)样品的温度变化。
9.为了准确测定某些对空气敏感的物质(如金属)的熔点或分解温度,应在______气氛下进行DSC实验。(A)空气;(B)氮气;(C)氧气;(D)真空。
10.如果一个样品的DSC曲线在预期熔点处没有出现熔化峰,可能的原因包括(A)样品纯度太低;(B)样品未结晶;(C)扫描速率太慢;(D)加热炉温度控制不稳定。
三、简答题
1.简述差示扫描量热法(DSC)测定样品熔化焓的基本原理和步骤。
2.解释热分析术语“玻璃化转变温度(Tg)”的含义,并简述影响聚合物Tg的主要因素。
3.列举至少三种利用DSC技术可以鉴别的物质性质或化学变化,并简述其原理。
4.在使用DSC技术分析药物样品时,可能遇到哪些主要的干扰因素?如何通过实验条件的选择来减小干扰?
5.简述选择DSC扫描速率时需要考虑的因素,并说明扫描速率对DSC分析结果可能产生哪些影响。
四、论述题
1.结合热力学原理,论述如何利用DSC技术对两种不同纯度的聚合物样品进行区分和定量分析。
2.假设你需要利用DSC技术来研究一种新型无机材料的相变过程和热稳定性。请简述你会如何设计实验方案,包括选择合适的仪器参数、可能的样品处理方法以及如何解读DSC分析结果。
3.比较并讨论DSC技术在分析高分子材料和小分子药物(如晶体药物)方面的异同点,以及各自的应用优势和局限性。
试卷答案
一、填空题
1.热流
2.检测器
3.熔化焓(或热效应)
4.高聚物(或聚合物)
5.氮气
6.结晶度
7.分解(或氧化)
8.α型
9.差示扫描量热法
10.纯度(或结晶度)和热历史
二、选择题
1
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