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ICS13.060.01
CCSZ16
团体标准
T/SZAEM0004—2025
水质6PPD-醌的测定
在线固相萃取-液相色谱质谱法
Determinationof6PPD-quinoneinwater
Onlinesolidphaseextraction-Liquidchromatography-massspectrometrymethod
2025-11-13发布2025-11-13实施
深圳市环境监测协会发布
T/SZAEM0004—2025
水质6PPD-醌的测定在线固相萃取-液相色谱质谱法
警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程
应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中6PPD-醌的在线固相萃取-液相色谱质谱法。
本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水中6PPD-醌的测定。
当在线固相萃取系统进样体积为5mL时，本方法的检出限为0.22ng/L，测定下限为0.88
ng/L，详见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ494水质采样技术指导
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存
HJ91.2地表水环境质量监测技术规范
HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在水样过滤后，样品经在线固相萃取系统富集净化，用液相色谱串联质谱仪分离检测。
根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
4干扰和消除
4.1分析基质复杂样品，可以通过优化色谱条件、稀释样品以及在满足方法检出限的前提可
适当减少进样体积以消除基质效应。
4.2当样品中存在于目标化合物保留时间相近、质谱碎片离子相同的同分异构体或转化产物
时，可以通过优化色谱条件提高分离度消除干扰。
4.3对于生活饮用水样品等可能存在余氯的样品，可在样品采集和保存（7.1）时加入抗坏血
酸（5.8）消除干扰。
5试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682
标准的一级水。
5.1甲醇（CHOH）：液相色谱纯。
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5.2乙腈（CHCN）：液相色谱纯。
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5.3异丙醇（CHCH(OH)CH）：液相色谱纯。
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5.4甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。
5.5抗坏血酸（CHO）：分析纯
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5.6甲醇-乙腈-异丙醇混合溶液。
甲醇（5.1）、乙腈（5.2）和异丙醇（5.3）按1:1:1的体积比进行混合。
5.7甲酸溶液：φ（HCOOH）0.1%。
取1mL甲酸（5.4）于1000mL容量瓶中，用纯水定容。
5.8抗坏血酸溶液：φ（CHO）1.0%。
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称取1.0g抗坏血酸（5.5），用实验用水溶解，并定容至100mL。
5.96PPD-醌标准贮备液：ρ100mg/L。
可直接购买市售有证标准溶液，贮备液按照产品说明书保存。亦可购买纯度≥98.0%的
6PPD-醌固体标准物质，以甲醇（5.1）或乙腈（5.2）为溶剂自行配
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