水体中6种微塑料的PY-GCMS定量检测方法.docxVIP

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团体标准

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FORMTEXT水体中6种微塑料的PY-GCMS定量检测方法

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

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FORMTEXT内蒙古标准化协会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXXXXX—XXXX

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STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由内蒙古伊利实业集团股份有限公司提出。

本文件由内蒙古标准化协会归口。

本文件起草单位：内蒙古伊利实业集团股份有限公司、中原食品实验室、北京市疾病预防控制中心、内蒙古国家乳业技术创新有限责任公司、内蒙古农业大学。

本文件主要起草人：万鹏、赵贞、尹明明、张晶、付云双、高雨微、吴晓莉、吕志勇、程刚、樊景丽、温国艳、张彩霞、闫佳宁、郭巧珍、牛宇敏、高玉杰、赵静、段建华、李翠枝、徐红、樊海波、赵朋涛、安晓萍。

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水体中6种微塑料的PY-GCMS定量检测方法

范围

本文件规定了水中6种微塑料：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）的热裂解-气相色谱质谱联用测定方法。

本文件适用于自来水、饮用水和矿泉水中6种微塑料的定量测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

微塑料microplastics

粒径小于5毫米的合成固体塑料颗粒，不溶于水且难以降解。

原理

水样通过滤膜过滤富集，丙酮超声洗脱、水浴加热浓缩后由自动进样器进入裂解炉进行高温裂解，使聚合物裂解成可挥发的小分子化合物，这些小分子通过气相色谱分离后，由质谱进行分析鉴定，特定的聚合物会裂解成特定的碎片离子，以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量。

试剂和材料

试剂

丙酮

农药残留分析纯，在使用之前需过孔径0.3μm的玻璃纤维滤膜。

水

水为GB/T6682规定的一级水。

标准品

微塑料单标或混标，市售标准物质。

材料

不锈钢滤膜

孔径10μm、直径25mm的不锈钢滤膜。不锈钢滤膜在使用之前需用超纯水室温超声清洗30min。

仪器和设备

热裂解装置

温度范围：室温至800℃，控温精度：±1℃，裂解时间：0.1min～10min可调。

气相色谱质谱联用仪（PY-GCMS）

气相色谱仪，温箱温度范围：室温至400℃，程序升温速率：0.1℃/min～50℃/min，进样口温度范围：50℃～400℃，检测器温度范围：50℃～400℃。

质谱仪：质量范围：1amu～1000amu，扫描速度：≥5000amu/s，分辨率：单位质量分辨。

分析天平

量程：0g～100g，感量为0.01mg。

烘箱

温度范围：室温至300℃，控温精度：±1℃。

超声波仪

频率：40kHz，功率：100W～600W可调，温控范围：室温至80℃。

恒温水浴

温度范围：室温至100℃，控温精度：±0.1℃。

加热板

温度范围：室温至400℃，控温精度：±5℃。

涡旋仪

转速范围：500rpm～3000rpm，定时范围：0min～60min。

过滤装置

材质：硼硅酸盐玻璃，滤膜直径：25mm～47mm