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实验六、碘盐的制备及检验
1实验目的
(1)了解我国推广食用加碘盐的意义;
(2)掌握碘盐的制备和检验方法;
(3)理解正确使用碘盐的方法。
2实验原理
(1)重结晶
重结晶是提纯固体物质的重要方法。其基本点是将提纯物质如粗食盐溶解在适当溶剂(如水)中,
经分离除去不溶性杂质(如砂子等),溶液经蒸发浓缩成过饱和溶液,冷却析出溶质晶体。这时大量可溶
性杂质由于总量少未达到结晶条件,留在溶液中,经过滤,分离可获得较纯的结晶,从而达到提纯物质的
目的。母液的数量和结晶的大小是影响提纯物质产率和纯度的主要因素。
(2)碘盐的碘剂———碘酸钾KIO
3
国际上制备碘盐的材料有KI和KIO3两种碘剂。我国使用碘酸钾加工食用碘盐,因为KIO化学性质稳定,
3
常温下不易挥发,不吸水,易保存,用来加工碘盐具有良好的防病效果。KI有苦味浓,易挥发和潮解,见
光分解析出游离碘而显黄色等缺点。
KIO为无色结晶,其含碘量为59.3%,且无臭,无味,可溶于水,不溶于醇和氨水。其晶体常温
3
下较稳定,加热至560℃开始分解:
2KIO2KI+3O↑
32
或12KIO+6HO6I↑+12KOH+15O↑
3222
在酸性介质中,KIO是较强的氧化剂,其标准电极电势较高:
3
+--
2IO+12H+10eI+6HOE(IO/I)=1.02V
32232
因此,在酸性环境中,遇到还原剂,例如食品中常含有的Fe2+,CO2-和有机物等,容易发生反应而析出
24
单质碘。
食盐中添加纯的KIO或KI,其含碘量(以元素碘计)为20~25mg·kg-1。若每人每日摄入食盐10~15g,
3
即可满足机体对碘的需要(0.1~0.2mg·d-1)。
(3)碘盐的检测
碘酸钾加碘盐的检测试剂是由酸性介质中加还原剂KCNS或NH4CNS组成,其反应如下:
--+2-
6IO+5CNS+H+2HO3I+5HCN↑+5SO用1%淀粉溶液显色,可半定量检测碘酸钾含量。
3224
3仪器和试剂
(1)仪器
3
台秤,电炉,烧杯(200cm)2个,试管及试管架,布氏漏斗,玻砂漏斗,抽滤瓶,抽滤真空泵,
蒸发皿,表面皿,点滴瓷板,量筒(50cm3),玻璃棒,电加热套。
(2)试剂
粗食盐,食用加碘盐,HAc(2mol·dm-3),NaOH(2mol·dm-3),H2C2O4(2mol.dm-3),BaCl
2
-3-3
溶液(1mol·d
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