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2022植物产品分析与检验主讲人：赵燕强脂类的测定——气相色谱法测定脂肪酸组成
气相色谱法测定脂肪酸组成脂类测定方法中的自动化仪器分析法。我们用气象色谱仪来对样品中的脂肪酸组成进行准确的分析。
气相色谱法测定脂肪酸组成试样中的脂肪经提取后，采用酸催化或碱催化的方法，水解脂肪生成脂肪酸并甲酯化。利用脂肪酸甲酯易挥发的特性，采用气相色谱法将其分离，用归一化法或外标法进行定量分析。原理
气相色谱法测定脂肪酸组成甲酯化脂肪酸时，可以在水解脂肪、去除不皂化物后，提取脂肪酸进行甲酯化，也可以水解、酯化一步生成脂肪酸甲酯。在气相色谱?法测定脂肪酸组成时，常用的甲酯化方法有三氟化硼甲酯化法、硫酸甲酯化法、氢氧化钾甲醇甲酯化法、重氮甲烷甲酯化法等。脂肪酸甲酯化
各种甲酯化方法的具体操作步骤
气相色谱法测定脂肪酸组成123称取油脂试样100~150mg，装入10mL容量瓶或10ml具塞刻度试管中，加入2mL（1:1的）石油醚与苯的混合溶液，使油脂溶解，再加入2mL0.4mol/?L?的氢氧化钾+甲醇溶液，然后摇匀，室温下放置10min，加蒸馏水至刻度，使石油醚和脂肪酸甲酯全部浮在上面。①氢氧化钾+甲醇室温甲酯化法
气相色谱法测定脂肪酸组成12在具塞试管中，取20mg油脂试样浴于2.5mL正已烷中，加入0.?1mL?0.5mol/?L?甲醇钠甲醇溶液，在室温下轻轻摇晃5min，然后加入约?1克?无水氯化钙粉末，静置1h后于2000~3000r/?min?下离心2~3min，然后取上清液备用。②甲醇钠甲酯化法5min
气相色谱法测定脂肪酸组成12对于多不饱和脂肪酸，重氮甲烷甲酯化反应速率很快。但重氮甲烷有剧毒，浓度高时易燃易爆对于富含短碳链脂肪酸的乳脂、椰子油等试样可用此法。③重氮甲烷甲酯化法
气相色谱法测定脂肪酸组成123取油脂试样0.5g，加入10mL无水甲醇裕解，缓慢加入1mL?浓硫酸，加热回流20~30min。冷却后转移进分液漏斗，加乙醚，梢微振摇后静置，等到它分层后弃去水层，醚层用水洗至中性。乙醚萃取液经无水疏酸钠干燥后，室温下吹氮浓缩，备用。此法适用于游离脂肪酸甲酯化，也可以用于油脂的脂肪酸甲酯化。④硫酸+甲醇甲酯化法
气相色谱法测定脂肪酸组成123称取油脂试样100mg于烧瓶中，加入15mL0.5mol/?L?氢氧化钾甲醇溶液，水浴加热，回流5~10min便试样溶解。从回流管上部加入3mL三氟化硼甲醇裕液，水浴锅的温度调到80℃，水浴加热回流5min。再冷却后，加入饱和氯化钠溶液，再加入正已烷振揺，静置，分层后取上层液，经无水硫酸钠干燥，备用。⑤三氟化硼甲酯化法
气相色谱条件
气相色谱法测定脂肪酸组成色谱柱：色谱柱的粗度是标准的，直径是3mm长度根据样品的种类确定：测定植物油，象核桃油、花生油、菜籽油等，畜肉、内脏等试样的脂肪酸，色谱柱的长度为2m测定乳制品、蛋类、鱼类等试样的脂肪酸，色谱柱的长度为3m
气相色谱法测定脂肪酸组成载气：30~40mL/?min?氮气。进样口温度280℃，柱温190摄氏度，程序升温为从140摄氏度到210℃,升温速度设置成4摄氏度/?min?。检测器：氢火焰离子化检测器，温度为280℃。固定液：8％或10％聚乙二醇丁二酸脂（?就是DEGS?)/80~100目?ChromosorbWAW?载体。
本次课程到此结束谢谢大家脂类的测定——气相色谱法测定脂肪酸组成主讲人：赵燕强
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