第五章原子发射光.pptVIP

三、光谱仪(摄谱仪)

spectrophotometer将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。摄谱仪在钢铁工业应用广泛。性能指标：色散率、分辨率、集光能力。第23页，共68页，星期日，2025年，2月5日1.摄谱仪光路图摄谱仪是把色散后的元素光谱记录在感光板上，然后再作光谱定性和定量分析。第24页，共68页，星期日，2025年，2月5日1感光板感光层（AgX）玻璃层感光板作为检测器的原理：感光板将谱线的强度变为黑度S，S与曝光量H的关系可由实验得出SlogHS0logH0暴光不足暴光过度暴光正常乳剂特性曲线摄谱仪感光板与谱线黑度第25页，共68页，星期日，2025年，2月5日感光板曝光正常情况下：?——感光板的反衬度，表示感光板对光信号的敏感程度。?与波长有关，但在250-350nm范围内几乎不变。曝光量H与照度E呈正比：照度E又与原子的辐射强度I呈正比，故黑度S可以表征原子的辐射强度：因此，乳剂特性曲线可由下列参数绘出?而定量分析乳剂特性曲线S=lg(1/T)=lg(I0/I)第26页，共68页，星期日，2025年，2月5日2.摄谱仪的观察装置（1）光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大20倍。（2）测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)第27页，共68页，星期日，2025年，2月5日四、电弧和电火花发射光谱仪

arcandelectricsparkemissionspectrometer光源的作用：为试样的气化、原子化和激发提供能源；1.直流电弧直流电作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4～6mm；第28页，共68页，星期日，2025年，2月5日发射光谱的产生电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。弧焰温度：4000～7000K可使约70多种元素激发；特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；缺点：弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。分析应用：有色金属、稀土金属的纯度；地矿样品的定性及半定量第29页，共68页，星期日，2025年，2月5日2.低压交流电弧工作电压：110～220V。采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；第30页，共68页，星期日，2025年，2月5日工作原理（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；第31页，共68页，星期日，2025年，2月5日特点：（1）电弧温度高，激发能力强；（2）电极温度较直流电弧稍低，蒸发能力稍低，灵敏度与直流电弧相似；（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。分析应用：金属、合金中低含量元素的定量分析。第32页，共68页，星期日，2025年，2月5日３.高压火花（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；（2）转动续断器M，2,3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证每半周电流最大值瞬间放电一次；第33页，共68页，星期日，2025年，2月5日分析性能：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高（104K)，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放