技能B卷滴定分析法测定样品中金属（镍）含量.pdfVIP

滴定分析法测定样品中金属组分（镍）的含量

健康和安全

请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。

环境保护

请分析本模块是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保护措施。

目标

用基准物质标定EDTA的浓度

用EDTA溶液测定样品中镍的含量

完成实验报告

解决方案

1.EDTA标准滴定溶液的标定

准确称取m克已灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用适量的HC1溶液(1+4)

溶解后，用去离子水定容至250mL容量瓶中。移取25.00mL上述溶液于250mL

的锥形瓶中，加70mL水，用氨水溶液(10%)调至溶液pH至7~8，加入10mLNH-NHCl

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缓冲溶液(pH≈10)及适量滴铬黑T(5g/L)指示剂，用待标定的EDTA滴定至滴定

终点。

平行测定3次，同时做空白。计算EDTA标准滴定溶液的平均浓度，保留四

位有效数字。计算标定浓度的相对平均偏差，保留小数点后两位。

2.样品含量测定

准确称取S克镍溶液样品（或根据需要选手自己计算），加入适量蒸馏水，

再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及适量紫脲酸铵指示剂，然后用EDTA

标准滴定溶液滴定，滴定至滴定终点。

平行测定3次。计算镍的质量浓度平均值，保留四位有效数字。用相对极差

值计算测定结果的重现性，数据保留小数点后两位数字。[M(Ni)58.69g/mo1]

(−)

=12×100%

式中：X—平行测定的最大值；1

X—平行测定的最小值；2

平行测定的平均值。

3.撰写报告

请完成一份报告，应包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；

实验过程记录、实验数据处理过程及实验结果等。