《电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定-光学显微镜法》（征求意见稿）.docx

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电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定

-光学显微镜法

1范围

本文件规定了用光学显微镜法测定电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定方法。

本文件适用于电池用磷酸二氢铵中可磁化金属颗粒的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678

化工产品采样总则

GB/T6682-2008

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T5742-2020

电池用磷酸二氢铵

GB/T601

化学试剂标准滴定溶液的制备

3术语和定义

下列术语和定义适用本文件。

3.1可磁化金属颗粒

可磁化金属颗粒是指电池用磷酸二氢铵中Fe、Cr、Ni、Co等金属单质及其合金直接或间接的被磁化能够被磁场吸附收集，粒径在25μm以上杂质异物的统称。

3.2电池用磷酸二氢铵

电池用磷酸二氢铵由工业湿法净化磷酸加氨中和制得，主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。

4试验方法

4.1原理

本方法利用金属反射光线通过两片平行/垂直的偏振片，呈现出亮色/黑色的现象对比图片，通过在不含磁性颗粒的洁净环境中,用磁棒对样品中的磁性颗粒进行收集并过滤于滤膜上,使用带偏振器的光学显微镜对滤膜扫描，并使用软件识别出金属颗粒，按照磁性颗粒的最长尺寸统计颗粒数量。

4.2试剂和溶液

本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合GB/T601的规定。

4.2.1除磁水：符合GB/T6682规定的一级水，用磁力强度≥12KGS磁棒吸附除磁5min。

4.2.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，分析纯。

4.2.3盐酸溶液(1+1):盐酸和水按1:1体积比混合。

4.3仪器和材料

4.3.1光学显微镜：具有偏振功能，颗粒计数统计操作软件。

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4.3.2电子天平：最大称样量2000g，精度0.01g。

4.3.3滚筒搅拌机。

4.3.4热塑封口机。

4.3.5超声仪。

4.3.6微孔滤膜（水系）：聚四氟乙烯或PP材质，滤膜直径为47mm、滤膜孔径为0.45μm。

4.3.7膜片夹垫纸55x55mm。

4.3.8载物片（膜片夹）FR70x70

图1扫描滤膜结构图（含4.3.6-4.3.8）

4.3.9清洁磁棒：磁力强度≥12KGS。

4.3.10吸附磁棒：磁力强度6±0.5KGS。

4.3.11收集磁块：?24±1mm、高度与直径1:1，磁场强度为6±0.5KGS。

4.3.12陶瓷剪刀。

4.3.13玻璃砂芯膜过滤装置（简称过滤装置）：滤杯300ml，接收瓶2000ml，如图2。

图2玻璃砂芯膜过滤装置

4.3.14烘箱。

4.3.15样品塑料密封搅拌桶（简称搅拌桶）：10L。

4.3.16塑料热缩管：φ25mm。

4.3.17塑料或陶瓷镊子。

4.4试验步骤

4.4.1除磁

每次操作前使用12KGS清洁磁棒对操作台面，搅拌桶，热缩管，烧杯等器具进行吸附清洁除磁。

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4.4.2磁棒塑封

取塑料热缩管套在吸附磁棒上，用热塑封口机两端封口。

4.4.3样品制备

准确称取1kg样品(精确至0.01kg)，放入盛有5L除磁水的搅拌桶中，同时把塑封好的吸附磁棒放入，加盖密封；将桶放置在滚筒搅拌机上，调整转速为60r/min，滚动搅拌15min；

打开搅拌桶，取出磁棒，用除磁水冲洗收集磁性物质至500ml洁净烧杯中；用陶瓷剪刀剪开热塑管，取出磁棒后继续冲洗热缩管，将热缩管上所有颗粒冲洗收集入烧杯中。

4.4.4水洗

用收集磁块置于烧杯底部外侧，缓慢摇动烧杯使磁性颗粒聚集，将烧杯内溶液缓慢倒掉，每次用100ml除磁水反复漂洗3-5次。

操作过程中，收集磁块不能离开烧杯底部外侧。

4.4.5酸洗

移除收集磁块，在含有磁性颗粒的烧杯中倒入（1+1）盐酸15ml，超声清洗2min。

4.4.6扫描滤膜的制备

将孔径为0.45μm滤膜，置于过滤器上，将烧杯中的溶液全部倒入过滤装置，用除磁水清洗烧杯及过滤器3次后抽干。用塑料镊子把滤膜从过滤器上取下放入培养皿中，置于70℃烘箱内中干燥15min。

4.4.7结果扫描

首先导入标准块（标准块为仪器自带的有116个粒径大小，形态不同的固化颗粒参照物的标准校验模块，编号为：PN-V1.1-3467）分析参数，将标准块置于显微镜下扫描，核对扫描结果是否符合标称值要求，以验证仪器的准确度。

再导入样品分析参数，将过滤收集