DB37-T 3632-2019 渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法.docxVIP

DB37T渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定高效液相色谱法

本标准规定了渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素四种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法。该方法适用于养殖池塘、育苗池、循环水养殖系统等各类渔业用水环境中上述抗生素残留的定量分析。

方法原理基于样品经过固相萃取柱富集净化后，采用高效液相色谱紫外检测器进行分离测定。样品经0.22μm滤膜过滤，调节pH至3.0±0.2，通过HLB固相萃取柱进行富集，依次用5%甲醇水溶液和甲醇洗脱，洗脱液氮吹浓缩后用初始流动相定容，经C18色谱柱分离，以乙腈0.01mol/L草酸溶液为流动相进行梯度洗脱，在355nm波长下检测，外标法定量。

本方法对多西环素、四环素、土霉素、金霉素的检出限分别为0.05μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L、0.04μg/L，定量限分别为0.15μg/L、0.10μg/L、0.10μg/L、0.12μg/L。在0.110.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。加标回收率在85.2%105.6%之间，相对标准偏差小于5.0%，满足渔业用水中四环素类抗生素残留检测的技术要求。

试剂与材料中，乙腈为色谱纯，草酸、甲醇为分析纯，实验用水为超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm）。多西环素、四环素、土霉素、金霉素标准品纯度均≥98.5%，分别精