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DB22T水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了水中三唑锡和苯丁锡残留量的液相色谱电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于地表水、地下水、生活饮用水和废水中三唑锡和苯丁锡残留量的测定。
当取样量为100mL，浓缩至1.0mL时，三唑锡的方法检出限为0.05μg/L，定量限为0.15μg/L；苯丁锡的方法检出限为0.08μg/L，定量限为0.24μg/L。
本标准采用的液相色谱电感耦合等离子体质谱法（LCICPMS）结合了液相色谱的高效分离能力和电感耦合等离子体质谱的高灵敏度、高选择性检测特点，能够实现对水中痕量三唑锡和苯丁锡的准确测定。该方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点，可满足水质监测和环境保护的实际需求。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T12999水质采样技术指导
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3原理
水样中的三唑锡和苯丁锡经固相萃取柱富集净化后，采用液相色谱进行分离，以甲醇水溶液为流动相，通过C18色谱柱实现目标化合物的有效分离。分离后的目标化合物经电感耦合等离子体质谱检测，以锡（Sn）作为目标元素进行定量分析。通过保留时间和特征离子进行定性，采用外标法进行定量。
4试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇（CH?OH）：色谱纯。
4.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.3乙酸铵（CH?COONH?）：优级纯。
4.4锡标准储备溶液：1000mg/L，国家有证标准物质。
4.5三唑锡标准品：纯度≥98.0%。
4.6苯丁锡标准品：纯度≥98.0%。
4.7三唑锡标准储备溶液：准确称取适量三唑锡标准品，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，于4°C下避光保存，有效期3个月。
4.8苯丁锡标准储备溶液：准确称取适量苯丁锡标准品，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，于4°C下避光保存，有效期3个月。
4.9混合标准使用溶液：分别吸取适量三唑锡和苯丁锡标准储备溶液，用甲醇水（1:9，v/v）溶液稀释成浓度为1.0mg/L的混合标准使用溶液，于4°C下避光保存，有效期1个月。
4.10流动相A：0.1%甲酸水溶液，取1.0mL甲酸溶于1000mL水中，混匀。
4.11流动相B：甲醇，使用前经0.22μm滤膜过滤。
4.12固相萃取柱：C18固相萃取柱，500mg/6mL，或相当者。
4.13微孔滤膜：0.22μm，有机系。
5仪器和设备
5.1液相色谱电感耦合等离子体质谱联用仪（LCICPMS）。
5.2色谱柱：C18色谱柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者。
5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4超声波清洗器。
5.5氮吹浓缩仪。
5.6固相萃取装置。
5.7涡旋混合器。
5.8pH计：精度±0.02。
5.90.22μm有机系针式滤器。
5.10容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL、1000mL。
5.11移液器：10μL、100μL、1000μL、5000μL。
6样品采集与保存
6.1样品采集
按照GB/T12999、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品采集。采集水样时，应使用洁净的棕色玻璃瓶，采样前用待采水样洗涤采样瓶23次。采样量不少于500mL。
6.2样品保存
7分析步骤
7.1样品前处理
7.1.1取100mL水样，用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤，除去悬浮物。
7.1.2固相萃取柱活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取柱，保持柱体湿润。
7.1.3样品富集：将过滤后的水样以5mL/min的流速通过固相萃取柱。
7.1.4淋洗：用5mL水淋洗固相萃取柱，去除杂质。
7.1.5洗脱：用5mL甲醇洗脱目标化合物，收集洗脱液。
7.1.6浓缩：将洗脱液在40°C水浴中氮吹浓缩至近干，用1.0mL甲醇水（1:9，v/v）溶液溶解残渣，经0.22μm有机系滤膜过滤后，待LCICPMS分析。
7.2仪器条件
7.2.1液相色谱条件
流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇；
梯度洗脱程序：05min，20%B；510min，20%80%B；1015min，80%B；1516min，80%20%B；1620min，20%B；
流速：0.8mL/min；
柱
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