扑热息痛的合成(基础实验).pptx

扑热息痛的合成(基础实验)汇报人：XXX2025-X-X

目录1.实验目的

2.实验原理

3.实验材料与仪器

4.实验步骤

5.实验现象与结果

6.实验讨论

7.安全注意事项

8.实验报告撰写

01实验目的

了解扑热息痛的合成原理合成路线扑热息痛的合成主要通过芳环上取代反应和酰胺键的形成。通常采用苯酚作为起始原料，通过硝化反应引入硝基，随后进行还原、水解等步骤，最后通过酰胺化反应得到扑热息痛。整个合成过程通常需要5-7步反应，每步反应条件都有严格的要求。反应机理扑热息痛的合成过程中，硝化反应是关键步骤之一。硝化反应通常在硝酸和硫酸的混合酸中进行，反应温度控制在50-60℃。该反应机理涉及电子转移，硝基的引入使得芳环活性增加，为后续的水解反应打下基础。条件优化在扑热息痛的合成中，反应条件如温度、pH值、溶剂等对产率和纯度都有显著影响。实验表明，最佳反应温度为70-80℃，pH值在5-6之间，使用乙醇作为溶剂可以显著提高产率。通过优化这些条件，可以使产率从常规的60-70%提高到90%以上。

掌握扑热息痛的合成步骤起始原料扑热息痛的合成以苯酚为起始原料，通过硝化反应引入硝基。苯酚在室温下与浓硝酸和浓硫酸的混合酸反应，生成2,4,6-三硝基苯酚。此步骤为关键，反应温度控制在40-50℃，反应时间约为2小时。还原步骤硝基化合物经过还原反应转变为氨基化合物。通常使用铁粉和盐酸混合物作为还原剂，在室温下反应4-6小时。还原完成后，通过酸碱中和调节pH值至6-7，以利于后续反应的进行。酰胺化反应氨基化合物与苯甲酰氯或苯甲酸反应，生成扑热息痛。反应在无水条件下进行，通常使用吡啶作为溶剂。反应温度控制在50-60℃，反应时间约为2小时。反应完成后，通过冷却结晶和过滤得到纯扑热息痛。

熟悉实验操作技巧精确称量实验中精确称量是关键，使用分析天平称量时，需轻拿轻放，避免静电影响。对于固体试剂，精确度需达到0.0001g；液体试剂，精确度需达到0.01mL。温度控制反应温度的控制对合成结果至关重要。使用水浴加热时，温度误差应控制在±1℃。对于油浴加热，温度误差应控制在±0.5℃。避免温度过高导致副反应增加或产物分解。溶液配制溶液的配制需严格按照试剂比例和溶剂量进行。在转移液体时，应使用滴管或移液器，确保转移的准确性。溶解过程中应不断搅拌，以加快溶解速度，同时避免溶液溅出。

02实验原理

扑热息痛的化学结构分子式与摩尔质量扑热息痛的分子式为C13H16O3，摩尔质量约为232.3g/mol。该分子由苯环、硝基、羟基和酰胺基组成，具有镇痛、解热和抗炎作用。结构特点扑热息痛的化学结构中，苯环上有一个硝基和一个羟基，硝基位于2位，羟基位于4位。酰胺基连接在苯环的5位碳原子上，这种结构使得扑热息痛具有较强的药理活性。立体化学性质扑热息痛的酰胺基具有手性，存在两种光学异构体。在实际合成中，通常以S-构型的扑热息痛为主，其活性更高。手性中心的引入对药物的药效和副作用有重要影响。

合成反应机理硝化反应扑热息痛的合成首先通过硝化反应引入硝基。苯酚在硝酸和硫酸混合酸中硝化，生成2,4,6-三硝基苯酚。该反应为亲电取代反应，硝基的引入使苯环更加活泼。还原反应硝基化合物在铁粉和盐酸的混合还原剂作用下，硝基被还原为氨基。此步骤为自由基还原反应，温度控制在40-50℃，反应时间约2小时。酰胺化反应氨基化合物与苯甲酰氯在无水条件下反应，生成扑热息痛。该反应为酰胺化反应，通常在50-60℃下进行，反应时间约2小时。酰胺键的形成增强了分子的稳定性。

反应条件的影响温度影响反应温度对合成反应速率和产率有显著影响。在硝化反应中，温度每升高10℃，反应速率可增加约1.5倍；在酰胺化反应中，温度过高可能导致副反应增加，最佳温度为50-60℃。pH值影响pH值对硝化反应和还原反应都有重要影响。硝化反应通常在酸性条件下进行，pH值控制在1-2之间；还原反应在碱性条件下进行，pH值在6-7之间，有利于氨基的生成。溶剂影响溶剂的选择对反应速率和产率有显著影响。在硝化反应中，使用浓硫酸和浓硝酸混合溶剂可以提高硝化效率；在酰胺化反应中，无水乙醇或无水吡啶作为溶剂可以促进反应进行，提高产率。

03实验材料与仪器

实验材料起始原料苯酚：无水苯酚，纯度≥98%，用于硝化反应生成2,4,6-三硝基苯酚。硝基苯：纯度≥99%，用于还原反应。苯甲酰氯：纯度≥98%，用于酰胺化反应。还原剂铁粉：还原剂，纯度≥99.5%，与盐酸混合用于还原硝基苯。盐酸：浓度36%-38%，用于还原反应，调节pH值。吡啶：无水吡啶，用于酰胺化反应的溶剂。溶剂与助剂浓硫酸：用于硝化反应的催化剂和溶剂。浓硝酸：用于硝化反应的硝化剂。无水乙醇：用于酰胺化反应的溶剂。无水氯化钙：用于干燥溶剂和除去水分。

实验仪器反应容器三颈烧