传统分析方法.PPTVIP

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DeliveryTimeGlassgraduatedPipettesDeliveryTime常見到的Pipettes氧化還原滴定終點之判定Nernstequationofhalfreaction aA+ne-→bBE=E0–nF/RTln([B]b/[A]a)指示劑法:適當之變色點電位法:白金電極配合參考電極滴定曲線直接終點設定二鉻酸鉀滴定法高純度,可作為一級標準品溶液穩定,濃度不易改變能於稀鹽酸溶液中氧化亞鐵需要指示劑二鉻酸鉀滴定法直接法:含鐵樣品溶解、酸化還原後,以標準二鉻酸鉀溶液滴定,可求鐵含量 Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O以二苯胺磺酸鹽為指示劑,顏色由無變為紫紅色間接法:化學需氧量 Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O以亞鐵為滴定液,採用二氮菲為指示劑,溶液由藍綠色變為紅棕色時為終點。碘滴定法碘標準液之配製直接法:以碘+碘化鉀直接溶於水,以As2O3標定 I2+As3++4H2O→2I-+H3AsO4+5H+間接法:碘酸鉀或碘酸氫鉀與碘化鉀反應生成碘 IO3-+5I-+6H+→3I2+3H2O直接滴定法:以標準碘溶液滴定樣品,如維他命C之定量。間接滴定法:待測樣品先行前處理產生碘,再以硫代硫酸鈉溶液滴定,如溶氧、氯測定。 2S2O32-+I2→S4O62-+2I-硫代硫酸鈉溶液須標定滴定分析結果的計算物質量之相等規則(適當基本單元)換算因子法物質量之相等規則在滴定反應中待測物質B和滴定劑T反應完全時,消耗的兩種反應物其基本單元的量相等。N1V1=N2V2N1=N2xV2/V1C(mg/L)=AxN2xV2/V1=fxV2/V1N1:樣品當量濃度N2:標準液當量濃度V2:滴定液體積(扣除空白)V1:樣品體積f:濃度因子物質量之相等規則酸鹼滴定中基本單元質子的轉移:以給出或接受一個質子的特定組合作為基本單元。氧化還原滴定中基本單元電子的轉換:以給出或接受一個電子的特定組合作為基本單元。配位低定和沉澱滴定中基本單元滴定劑EDTA(H2Y2-)與金屬離子一般形成1:1配合物,H2Y2-為基本單元沉澱滴定法,最常用的是銀量法以AgNO3為基本單元換算因子法同一物質當它參加不同的反應時,可以有不同的基本單元。以參加反應的分子、原子或離子的化學式作為基本單元。由相對的化學反應方程式,把相關反應物的係數比(計量比或莫耳比)作為換算因子,此方法較直觀、規則、適用性較好。換算因子法換算因子的確定以滴定劑T滴定物質B時換算因子法被測組分含量的計算例:試樣msg,被測組分B的質量為mBg基準物質和標準溶液用於直接配標準溶液或標定溶液濃度的物質,稱為基準物質試劑的組成應與化學式相符試劑的純度應足夠高試劑在一般情況下應穩定試劑參加反應時,應按反應式定量進行,沒有副反應試劑應有較大的摩爾質量。這樣,稱量誤差對稱量結果的影響相對較小標準溶液標準溶液是已知準確濃度的溶液標準溶液的濃度要有足夠準確的數值,通常用物質的量濃度、質量濃度或滴定度來表示標準溶液配製方法直接法準確稱取定量基準物質,溶解後準確地配成一定體積之溶液,依物質質量和溶液體積,計算出該標準溶液的準確濃度標定法試劑不符合基準物質的條件,可採用標定法。按所需濃度配成溶液,利用該物質與準準物質(或已知準確濃度的另一溶液)的反應來確定其準確濃度。標定時,應至少平行測定三份,滴定結果的相對偏差應小於0.2%,然後取其平均值計算濃度。實驗條件應與用此標準溶液測定某種組分時的條件儘量接近,以抵消由於條件影響可能造成的誤差,”標準試樣”。法規檢測對數據之基本需求數據之可追溯性完整之品質管制措施具法律上之可抗辯性為什麼要校正確認量測環境符合方法需求

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