食品安全检验技术理化检验模块蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定.pptVIP

二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。盐酸副玫瑰苯胺光度法、中和滴定法、蒸馏法、高效液相色谱法和极谱法等。

一、盐酸副玫瑰苯胺光度法(国标中法）

1、原理

亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：

;2、试剂

（1）0.1mol/L四氯汞钠溶液

（2）0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液

（3）1.2%氨基磺酸铵溶液

（4）0.2%甲醛溶液

（5）二氧化硫标准使用液：2ug/mL

（6）0.5mol/L氢氧化钠溶液

（7）0.5mol/L硫酸溶液

（8）淀粉指示液（临时现配）

（9）亚铁氰化钾溶液

（10）碘溶液：c(1/2I2)=0.100mol/L

（11）硫代硫酸钠标准溶液：0.1000mol/L

3、仪器：分光光度计;4、操作方法：

⑴样品处理

称取5-10g水溶性固体样品，以少量水溶解，移入100mL容量瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠溶液4mL,5分钟后加入0.5mol/L硫酸溶液4mL，然后再加入四氯汞钠吸收液20mL,用水定容。

⑵标准曲线绘制

吸取二氧化硫标准使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00mL，分别加入25mL带塞比色管中，加入四氯汞钠溶液体积达到10mL，然后各加入1mL1.2%氨基磺酸铵溶液，1mL0.2%甲醛溶液，1mL0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20分钟，用1cm比色皿，以零管为空白，在波长550nm处测吸光度，以SO2含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。;⑶样液的测定

吸取样品处理液0.5-5.0mL置于25mL带塞比色管中，按绘制标准曲线操作进行，并测出吸光度，从标准曲线上查得样品处理液的SO2含量。;5、计算

式中X——样品中二氧化硫的含量，g/kg

A1——测定时样品处理液SO2含量ug

m1——样品质量g

V——测定用样液体积mL

说明：

①颜色较深样品，需用活性炭脱色。

②样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定，测定需在24小时内进行。

（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2的丢失，20℃时，1体积水溶解40体积SO2）。

③此方法适用于含SO2＜50ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。

④四氯汞钠毒性甚大，有人研??用EDTA代替。;二、蒸馏滴定法

1、原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫的含量。

2、试剂

①盐酸:1+1

②乙酸铅溶液

③碘标准溶液

④淀粉指示液

3、仪器全玻璃蒸馏器；碘量瓶；酸式滴定管;4、操作方法

(1)样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(2)测定

①蒸馏:将称好的样品置入圆底烧瓶中,加入250水,装入冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25L乙酸铅(20/L)吸收液中,然后,在蒸馏瓶中加入10L盐酸(1+1),立即盖塞加热蒸馏.当蒸馏液约200L时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min.用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部分.在检测样品的同时要做空白试验.

②滴定:在取下的碘量瓶中依次加入10L浓盐酸、1L淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至变蓝且在30内不退色为止。;5、结果计算

式中X----样品中二氧化硫总含量，g/kg；

V1----滴定样品所用碘标准溶液的体积，mL；

V2----滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，mL；

m----样品质量，g；0.01----碘标准溶液浓度，mol/L。

0.032----1L碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，g/mmol；